[发明专利]三枝偶氮苯分子及其制备方法在审
| 申请号： | 201710954730.9 | 申请日： | 2017-10-13 |
| 公开（公告）号： | CN109665973A | 公开（公告）日： | 2019-04-23 |
| 发明（设计）人： | 冯奕钰;符林霞;封伟;董立奇 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07C245/08 | 分类号： | C07C245/08;C07C245/20;C09K9/02;C09K5/14 |
| 代理公司： | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人： | 王秀奎 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 偶氮苯分子 制备 间苯二甲酸 聚合物模板 太阳能储热 氨基苯酚 多重分子 空间位阻 两步反应 目标分子 半衰期 偶氮苯 石墨烯 小分子 重氮化 重氮盐 接枝 偶合 氢键 研究 | ||
1.三枝偶氮苯分子，其特征在于：具有三枝结构和形成多重氢键，其结构式如下：
2.三枝偶氮苯分子的制备方法，其特征在于：按照下述步骤进行：
步骤1，重氮化：将1，3，5-三氨基苯酚、浓盐酸以及亚硝酸钠置于反应容器中，在冰浴条件下反应20-60min，1，3，5-三氨基苯酚和浓盐酸以及亚硝酸钠的摩尔比为(1-2)：(6-8)：(3-4)，得到重氮盐溶液；
步骤2，耦合：在无氧条件下，把步骤1制备得到的重氮盐溶液滴加到间苯二甲酸中，反应8-12h，其中，1，3，5-三氨基苯酚和间苯二甲酸的摩尔比是(1-2)：(2-4)，间苯二甲酸溶解在30ml的NaOH水溶液里，间苯二甲酸和NaOH的摩尔比是(1-2)：(1-3)，上述反应结束后，向反应体系中加入盐酸使其析出，水洗、分离、蒸馏和干燥后，得到三枝偶氮苯分子(AZO)。
3.根据权利要求2所述的三枝偶氮苯分子的制备方法，其特征在于：在步骤1中，冰浴条件下反应20-40min。
4.根据权利要求2所述的三枝偶氮苯分子的制备方法，其特征在于：在步骤1中，1，3，5-三氨基苯酚和浓盐酸以及亚硝酸钠的摩尔比为1：(6-7)：(3.3-3.6)。
5.根据权利要求2所述的三枝偶氮苯分子的制备方法，其特征在于：在步骤2中，使用惰性保护气体为反应体系提供无氧条件，如氮气、氦气或者氩气。
6.根据权利要求2所述的三枝偶氮苯分子的制备方法，其特征在于：在步骤2中，重氮盐溶液滴加到间苯二甲酸中，反应8-10h。
7.根据权利要求2所述的三枝偶氮苯分子的制备方法，其特征在于：在步骤2中，1，3，5-三氨基苯酚和间苯二甲酸的摩尔比是1：3，间苯二甲酸和NaOH的摩尔比是1：2。
8.根据权利要求2所述的三枝偶氮苯分子的制备方法，其特征在于：在步骤2中，反应结束后，向反应体系中加入盐酸使其析出，抽滤水洗3-5次后，置于40-60℃干燥4-8h后，用硅胶做固定相，乙酸乙酯/正己烷做淋洗剂进行层析分离。
9.如权利要求1所述的三枝偶氮苯分子在制备太阳能储热材料上的应用，其特征在于：三枝偶氮苯分子照射的时间比偶氮苯分子高出10-15min。
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