[发明专利]一种金刚石对顶砧电学测量中不同氧逸度原位控制方法

说明书

本发明公开了提供一种金刚石对顶砧电学测量中不同氧逸度原位控制方法，它包括：步骤1、氧逸度缓冲环的制作；步骤2、利用氧逸度缓冲环制作绝缘复合垫片；步骤3、在金刚石砧面进行不同金属‑金属氧化物的沉积，并形成电极构型；步骤4、通过绝缘复合垫片和在金刚石砧面不同金属‑金属氧化物的沉积形成密闭样品腔；解决了现有技术在DAC中进行高温高压电学实验时，由于DAC装置的特殊性，其样品腔只有百微米量级，传统的电学性质测量过程中通常采用的氧逸度控制方法，难以达到理想的效果；如何将固体缓冲剂有效地集成到DAC微小腔体中还没有精确的实现方法等技术问题。

技术领域

本发明属于高压条件下物理量原位测量技术领域，尤其涉及一种金刚石对顶砧电学测量中不同氧逸度原位控制方法。

背景技术：

金刚石对顶砧 (Diamond Anvil Cell，简称DAC) 是目前唯一能够产生百万大气压静态压力的科学装置，是高压科学与技术研究领域中最重要的科学仪器。利用DAC，人们能够观察超高压环境下物质的结构和物理性质的变化，特别表现在实验室模拟地球深部的压力和温度环境方面。实验室模拟地球深部的压力和温度环境可以研究地球各层相关物质的静态物理和化学性质，是解释地震波数据、了解地球内部结构和动力学过程的重要途径。随着高压科学技术的快速发展，高压下原位测量手段的每次突破，都会拓展和丰富高压科学研究的可能性。

在各种高温高压电学实验中，凡样品中含有变价元素，其中之氧逸度就像温度、压力一样成为影响实验的最基本的外部要素之一。高温高压下氧逸度的就位控制即成为高温高压实验技术中极为重要的基础性课题。在现有的高压装置中，氧逸度的控制主要应用在多面顶大腔体压机、高压釜等设备中。采用的方法主要有：(1) 气体缓冲剂法，(2) 固体缓冲剂法和 (3) 综合缓冲剂法。这些在大腔体压机中的氧逸度控制技术已十分成熟。然而由于DAC装置的特殊性，其样品腔只有百微米量级，传统的电学性质测量过程中通常采用的氧逸度控制方法，难以达到理想的效果，致使DAC中不同氧逸度控制问题一直没有得到很好的解决。众所周知，氧逸度是温度和压力的单值函数，在各式高温高压实验中，通过改变固态氧缓冲剂中所含的变价金属元素类型，来实现样品腔体内不同氧逸度的任意控制和调节。如何将固体缓冲剂有效地集成到DAC微小腔体中还没有精确的实现方法等。

发明内容：

本发明要解决的技术问题：提供一种金刚石对顶砧电学测量中不同氧逸度原位控制方法，以解决现有技术在DAC中进行高温高压电学实验时，由于DAC装置的特殊性，其样品腔只有百微米量级，传统的电学性质测量过程中通常采用的氧逸度控制方法，难以达到理想的效果；如何将固体缓冲剂有效地集成到DAC微小腔体中还没有精确的实现方法等技术问题。

本发明技术方案：

一种金刚石对顶砧电学测量中不同氧逸度原位控制方法，它包括：

步骤1、氧逸度缓冲环的制作；

步骤2、利用氧逸度缓冲环制作绝缘复合垫片；

步骤3、在金刚石砧面进行不同金属-金属氧化物的沉积，并形成电极构型；

步骤4、通过绝缘复合垫片和在金刚石砧面不同金属-金属氧化物的沉积形成密闭样品腔。

步骤1所述的氧逸度缓冲环的制作方法包括：

步骤1.1、将金属及其对应金属氧化物粉末按照化学反应缓冲平衡方程式，进行均匀混合；

步骤1.2、将获得粉末混合物，借助于热等静压机高压设备，进行热压烧结成型形成圆柱体；

步骤1.3、采用电火花放电腐蚀将热压成型的金属-金属氧化物圆柱体切割成厚度为60 μm的薄片；

步骤1.4、使用砂纸将薄片均匀打磨至厚度为50 μm；最后，使用激光切割机将薄片切割成环状，作为氧逸度缓冲环，内环半径为80 μm，外环半径为120 μm。