[发明专利]一种氧化石墨烯包覆氮化硅复合粉体的制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯包覆氮化硅复合粉体的制备方法,包括步骤:

a.将Si₃N₄粉体加入到双氧水中，使充分分散，然后于温度60～100℃、磁力搅拌条件下氧化处理；制得表面氧化的Si₃N₄粉体；

b.取步骤a制得的表面氧化的Si₃N₄粉体分散到水醇混合溶液中，超声分散，之后添加偶联剂水解溶液，偶联剂用量为表面氧化的Si₃N₄粉体质量的2.5％～10％；继续超声搅拌使混合均匀；升温至60～90℃，调节pH值为8～10，在磁力搅拌下反应2-4小时；得到偶联剂表面改性的Si₃N₄悬浊液；然后调节所述Si₃N₄悬浊液pH值为3～5，将得到的酸性Si₃N₄悬浊液与pH值为8～10的氧化石墨烯水分散液混合，超声搅拌后静置，直至包覆粒子全部沉淀，分离、干燥，获得氧化石墨烯包覆氮化硅(Si₃N₄@GO)复合粉体。

2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包覆氮化硅复合粉体的制备方法，其特征在于步骤a中，所述Si₃N₄粉体平均粒径为100～200nm；优选的，按每升双氧水计，Si₃N₄粉体的加入量为10～20g/L。

3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包覆氮化硅复合粉体的制备方法，其特征在于步骤a中，对所述Si₃N₄粉体表面氧化处理的温度为70～90℃。

4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包覆氮化硅复合粉体的制备方法，其特征在于步骤a中还包括，在氧化处理结束后，冷却至室温，离心分离，清洗，干燥；优选的，Si₃N₄粉体干燥时的温度为200～250℃。

5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包覆氮化硅复合粉体的制备方法，其特征在于步骤b中，所述表面氧化的Si₃N₄粉体质量与所述水醇溶液体积之比为1～2g:200～300mL；优选的,所述水醇溶液是水与无水乙醇体积比1～1.5:1～1.5的溶液。

6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包覆氮化硅复合粉体的制备方法，其特征在于,步骤b中所述偶联剂水解溶液是：将偶联剂溶于水醇溶液中，超声搅拌30～60min充分水解；优选的,以表面氧化的Si₃N₄粉体质量为100g计，所述偶联剂的质量与所述水醇溶液的体积之比为2.5～10g:50～100mL。

7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包覆氮化硅复合粉体的制备方法，其特征在于,所述氧化石墨烯水分散液按以下方法配制：

将氧化石墨烯(GO)加入蒸馏水中，超声分散，氧化石墨烯分散液浓度为0.3～0.6mg/mL；滴加氨水调节氧化石墨烯分散液的pH值＝8～10。

8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包覆氮化硅复合粉体的制备方法，其特征在于,步骤b中，所述偶联剂质量为表面氧化的Si₃N₄用量的4～6％；优选的，调节悬浊液pH为8.5～9.5，反应温度为75～85℃。

9.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包覆氮化硅复合粉体的制备方法，其特征在于,步骤b中，所述表面氧化的Si₃N₄粉体与氧化石墨烯的质量比为15～35:1～1.5；最优选的，表面氧化的Si₃N₄粉体与氧化石墨烯的质量比为20:1。

10.一种根据权利要求1～9任一项所述的制备方法制备氧化石墨烯包覆Si₃N₄复合粉体，用于陶瓷材料增韧补强。