[发明专利]一种鉴别铜片晶界和晶面的方法

说明书

本发明公开了一种简单、高效、易行的方法来辨别铜片表面上的晶界和(111)、(110)、(100)三种晶面。该方法是将待鉴定的铜在空气中进行加热氧化，结束后置于光学显微镜下进行观察，根据不同颜色的交界区域判断其晶界位置，根据颜色信息判断其晶面指数。晶面氧化速度顺序为(100)面>(110)面>(111)面，而晶面颜色随时间变化顺序为浅黄—橙黄—红色—粉色—白色—黄色。与传统电子背散射衍射分析相比，本发明操作简便，节省时间，精确度高，对设备、空间要求很低，通常条件即可完成。

技术领域

本发明涉及一种采用简单、高效、易行的鉴别铜片表面晶界和晶面的方法。

背景技术

铜，是一种过渡金属，人类最早发现的金属之一。其延展性好，导热性和导电性高，被广泛应用于电气、轻工、机械制造、建筑业和国防业等领域，是生活中不可或缺的金属。铜属于面心立方晶体，铜原子分布在立方体的八个角上和六个面的中心。按照表面原子的堆积方式不同，铜的表面又可分为三种晶面，即(111)、(110)和(100)面。理论计算表明，(111)面的表面能最小，而(110)面的表面能最高，因此三个晶面之中，(110)面活性最高，(111)面最为稳定。在一些应用中例如催化反应和生长高质量石墨烯，不同晶面的性质差异会对结果造成很大的影响。所以检测铜晶面对金属铜的基本性质的认识和高效利用至关重要。

目前，检测铜片晶面的方法主要为电子背散射衍射技术(Electron backscatterdiffraction，EBSD)，作为扫描式电子显微镜(SEM)的附件。其原理是加速的电子打在样品上产生背散射电子，经过晶体表面结构衍射被探测器捕获，从而得到样品表面晶向结构。然而，仪器预约价格高昂，过程繁琐，检测、数据处理耗时长，因此，需要开发出一种简单、高效的检测铜片晶面的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种简单、高效的检测铜片表面晶界和晶面的方法。

本发明所提供的鉴别铜片表面晶界和晶面的方法，是将待鉴定的铜在空气中进行加热氧化，结束后置于光学显微镜(OM)下进行观察，根据不同颜色的交界区域判断其晶界位置，根据颜色信息判断其晶面指数。

其中，加热温度区间为150℃-350℃，优选200℃-250℃。所述加热时间视温度而定，温度越高加热时间越短，由几秒到几十分钟(如20s-30min)。低于或高于上述温度区间也均可得到相似结果，不同之处在于温度过低所需时间过长，温度过高则反应速度过快，不易操作以及区分生成氧化物颜色。150℃下加热至可区分晶面时需要30min，而350℃下产生相同颜色区分仅需20s。当加热温度区间为200℃-250℃时，依据加热温度，时间优选20s-85s。

所述方法还包括：所述铜在进行鉴别之前将其进行常压退火的步骤；所述退火的加热温度应不高于1085℃，优选1070℃-1080℃；退火时间维持10-60min。

具体退火步骤如下：将铜置于高温管式炉中，通入100-400sccm惰性气体、50-200sccm氢气，开始加热，当温度达到略低于金属铜熔点(1085℃)时退火10-60min，在相同条件下冷却至室温后取出。

所述铜在进行常压退火之前还需将其在乙醇/磷酸体系抛光液中进行电化学抛光。

所述抛光液的具体组成为：去离子水(mL)、磷酸(mL)、乙醇(mL)、异丙醇(mL)与尿素(g)按250：125：125：25：4的比例进行配比；所述电化学抛光的条件为：保持电压为5V，电流为2A，抛光时间为3min。

所述惰性气体可选择氩气、氮气等。

所述铜可以是纯铜或者是以铜为主要成分的合金、材料等。

所述铜的形状可为铜片、铜箔、铜板、铜块等，优选较薄样品，样品厚度越厚则加热时间越长。