[发明专利]一种层状氟化钙透明陶瓷的制备方法

说明书

本发明公布了一种层状氟化钙透明陶瓷的制备方法，步骤为：1）以商售化学试剂为原料合成CaF₂与Ca_1‑xRE_xF_2+x纳米粉体，其中RE为所掺杂的元素；2）将步骤1）合成的纳米粉体进行干压成型的方式得到具有层状结构的陶瓷坯体；3）将步骤2）得到层状结构陶瓷坯体放入直径合适的石墨模具中，用石墨纸将模具与陶瓷坯体隔离开，并将石墨模具放入真空热压炉中加压烧结；4）烧结结束后将陶瓷取出，进行双面抛光处理，即得到具有层状结构的氟化钙透明陶瓷材料。与现有已制备的均质组分单一结构氟化钙透明陶瓷材料相比，本发明提供了一种利用干压成型结合真空热压烧结技术，制备层状氟化钙透明陶瓷的方法，工艺简单，成本低廉。

技术领域

本发明涉及透明陶瓷制备领域，具体为一种以颗粒尺寸小于100 nm 的CaF₂与Ca_1-xRE_xF_2+x粉体为原料，采用干压成型结合真空热压烧结技术，制备具有层状结构的氟化钙透明陶瓷的方法。

背景技术

全固态激光器具有体积小、效率高、稳定性好和寿命长等优点，是激光应用领域重要发展方向之一，在材料加工、国防工程和科学研究等领域有着重要的应用。增益介质是全固态激光器核心部件之一，在工作过程中，增益介质会产生热量，使得介质自身温度升高并引起一系列热效应，包括热透镜效应、热致双折射、温度梯度效应及热应力等，对激光器的运转带来不利影响，严重降低激光输出的光束质量。

增益介质的热效应很大一部分来源于介质本身对泵浦能量的不均匀吸收，工作时入射端面附近具有较高的温度和温度梯度。近年来，研究者证明了对激光增益介质进行层状结构设计，使激活离子掺杂浓度呈梯度变化，可提高介质的导热能力，促进散热，从而降低增益介质在工作时产生的热效应。制备这种具有层状结构的增益介质须借助于一定的成型技术来实现。自1995年，Ikesue等以Nd:YAG透明陶瓷为介质实现激光输出以来，透明陶瓷以其制备周期短、掺杂浓度高、易实现大尺寸和复合结构制备等优点而获得快速发展。且相比于单晶等介质材料，透明陶瓷材料可通过不同的成型工艺获得各种构型的层状结构。干压成型又称为模压成型，是一种将粉料填充到模具内部后，通过单向或双向加压，将粉料压成所需的致密坯体形状。干压成型具有操作简单、效率高、所得制品的密度较高及成本低等优点，适用于小尺寸和形状简单的层状结构透明陶瓷成型，已在层状氧化物透明陶瓷中得到应用（参见文献J. Li, Y. Wu, Y. Pan, et al. Laminar-structured YAG/Nd:YAG/YAGtransparent ceramics for solid-state lasers. Int. J. Appl. Ceram. Technol., 5(2008) 360-364.）。

在透明陶瓷中，CaF₂是综合性能优异的基质材料，具有宽的透射波长范围，低的声子能量与低的折射系数，非常适合作为稀土掺杂的基质材料，可充分发挥稀土元素良好的发光性能。2009年，有文献报道了以纳米粉体为原料制备Yb:CaF₂透明陶瓷（参见文献P.Aubry, A. Bensalah, P. Gredin, et al. Synthesis and optical characterizationsof Yb-doped CaF₂ ceramics. Opt. Mater., 31 (2009) 750-753.）。自此之后，研究者制备出了不同元素掺杂的氟化钙透明陶瓷。然而，目前氟化钙透明陶瓷均为组分均匀分布的单一结构，还未见具有层状结构的氟化钙透明陶瓷的文献报道。

发明内容

本发明提供了一种工艺简单，价格低廉，通过采用干压成型结合真空热压烧结制备具有层状结构的氟化钙透明陶瓷的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种层状氟化钙透明陶瓷的制备方法，其具体步骤包括：