[发明专利]氮磷共掺杂多孔碳包覆磷化亚铜复合型催化剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201710947923.1 | 申请日： | 2017-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN107790164B | 公开（公告）日： | 2020-01-21 |
| 发明（设计）人： | 董喜燕;王锐;李海洋;张宇虹;臧双全 | 申请（专利权）人： | 郑州大学 |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;C25B1/04;C25B11/06 |
| 代理公司： | 41104 郑州联科专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450001 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氮磷 复合催化剂 电催化 多孔碳 共掺杂 包覆 磷化 亚铜 催化剂 复合型催化剂 有机框架材料 硫酸电解液 析氢过电位 催化活性 电解水产 多次循环 前驱体制 铜基金属 过电势 杂原子 产氢 混配 析氢 制备 测试 应用 | ||
1.一种氮磷共掺杂多孔碳包覆磷化亚铜复合型催化剂，其特征在于，通过如下方法制备而成：
（1）分别将吡嗪、羟基乙叉二膦酸、可溶性铜盐溶于水中，加入碱调节溶液的pH值为3-5，130℃-140 ℃恒温反应，反应结束后，待体系温度降至室温后得到浑浊溶液；
（2）将步骤（1）中得到的浑浊溶液过滤，用去离子水反复洗涤至滤液为中性，得到固体经干燥后得Cu-NPMOF前驱体；
（3）在氮气氛围下将步骤（2）所得的Cu-NPMOF前驱体煅烧，得粉末经稀盐酸超声洗涤，然后用去离子水和乙醇反复离心洗涤，干燥后得到固体粉末；
（4）将步骤（3）中得到的粉末与次磷酸钠混合，充分研磨后在氮气氛围下煅烧，所得粉末用去离子水洗涤、离心、干燥后得到目标产物；
步骤（1）中吡嗪、可溶性铜盐和羟基乙叉二膦酸的摩尔比为1：1：1.3，所述调节pH值的碱选氢氧化钠或氢氧化钾；
步骤（3）升温速率为10 ℃/min，前驱体煅烧的温度为600-700 ℃；步骤（4）中粉末与次磷酸钠的质量比为1：8-12，升温速率为10 ℃/min，煅烧温度为200-300 ℃。
2.如权利要求1所述的氮磷共掺杂多孔碳包覆磷化亚铜复合型催化剂，其特征在于，所述可溶性铜盐选自硝酸铜、氯化铜、硫酸铜中一种。
3.制备权利要求1所述的氮磷共掺杂多孔碳包覆磷化亚铜复合型催化剂的方法，其特征在于，通过如下方法实现：
（1）分别将吡嗪、羟基乙叉二膦酸、可溶性铜盐溶于水中，加入碱调节溶液的pH值为3-5，130℃-140 ℃恒温反应，反应结束后，待体系温度降至室温后得到浑浊溶液；
（2）将步骤（1）中得到的浑浊溶液过滤，用去离子水反复洗涤至滤液为中性，得到固体经干燥后得Cu-NPMOF前驱体；
（3）在氮气氛围下将步骤（2）所得的Cu-NPMOF前驱体煅烧，得粉末经稀盐酸超声洗涤，然后用去离子水和乙醇反复离心洗涤，干燥后得到固体粉末；
（4）将步骤（3）中得到的粉末与次磷酸钠混合，充分研磨后在氮气氛围下煅烧，所得粉末用去离子水洗涤、离心、干燥后得到目标产物；
步骤（1）中吡嗪、可溶性铜盐和羟基乙叉二膦酸的摩尔比选1：1：1.3，所述调节pH值的碱选氢氧化钠或氢氧化钾；
步骤（3）升温速率为10 ℃/min，前驱体煅烧的温度为600-700 ℃；步骤（4）中粉末与次磷酸钠的质量比为1：8-12，升温速率为10 ℃/min，煅烧温度为200-300 ℃。
4.如权利要求3所述的氮磷共掺杂多孔碳包覆磷化亚铜复合型催化剂的制备方法，其特征在于，所述可溶性铜盐选自硝酸铜、氯化铜、硫酸铜中一种。
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