[发明专利]一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法

说明书

一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法，将酒石酸溶于蒸馏水中，再加入二氯化锡，搅拌至溶液澄清透明，制成溶液A，再将二氧化硒、氢氧化钠和硼氢化钠依次加入蒸馏水中，制成溶液B，将A缓慢加入B中，在水热反应釜中180℃下反应6‑24小时，然后离心、洗涤、干燥得硒化锡黑色粉末，本发明的整个工艺过程中的原料及产生的溶液易处理且无污染，制备成本低，操作过程简单，可重复性高，可以制备出高纯度的硒化锡粉体，为硒化锡材料中各种有趣的光电等性能研究提供了前期重要的物质支持。

技术领域

本发明涉及二维材料的水热合成技术领域，特别涉及一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法。

背景技术

硒化锡(SnSe)是一种非常重要的具有二维层状结构的P型半导体材料，层间通过较弱的范德瓦尔斯力进行连接。硒化锡的组成元素地球储量丰富且无毒，化学性质稳定，同时具有较窄的带隙(1.0-1.5eV)，以及优异的电子和光电性质，使其非常适合构建相应的电子/光电子等器件的理想材料，在光伏(Li L,Chen Z,Hu Y,et al.Single-layer single-crystalline SnSe nanosheets[J].Journal of the American Chemical Society,2013,135(4):1213-6.)、热电(Feng D,Ge Z H,Wu D,et al.Enhanced thermoelectricproperties of SnSe polycrystals via texture control[J].Physical ChemistryChemical Physics,2016,18(46):31821.)和储能(Yuan S,Zhu Y H,Li W,etal.Surfactant-Free Aqueous Synthesis of Pure Single-Crystalline SnSeNanosheet Clusters as Anode for High Energy-and Power-Density Sodium-IonBatteries[J].Advanced Materials,2016,29(4).)等众多领域拥有巨大的商业应用前景。因此探寻制备硒化锡材料的新方法及新性能研究有着重要的意义。目前硒化锡的合成方法很多，主要有液相法，如溶剂热法、沉淀法、水热法等，这些方法有的工艺复杂，有的是以有机试剂作为溶剂进行反应，制备过程需要特殊仪器，有的则是在合成过程中涉及使用水合肼等毒性较大的强还原剂来还原硒源(SeO₂)(Feng D,Ge Z H,Wu D,et al.Enhancedthermoelectric properties of SnSe polycrystals via texture control[J].Physical Chemistry Chemical Physics,2016,18(46):31821.)，导致制备过程对环境产生污染且对操作者健康不利。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法，采用二氯化锡(SnCl₂)和二氧化硒(SeO₂)分别为锡源和硒源，整个工艺过程中原料及产生的溶液易处理且无污染，制备成本低，操作过程简单，可重复性高，可以制备出高纯度的硒化锡微米晶粉体。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法，包括以下步骤：

步骤一：将一定量的酒石酸加入蒸馏水中搅拌得到澄清透明溶液；

步骤二；向步骤一中所得溶液加入一定量SnCl₂，搅拌直至SnCl₂完全溶解，得到澄清透明溶液A；所述的酒石酸与SnCl₂按物质的量比为1:8；

步骤三：将一定量的SeO₂、NaOH和NaBH₄依次加入蒸馏水中，搅拌制成透明溶液B；