[发明专利]一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法有效
| 申请号： | 201710937042.1 | 申请日： | 2017-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN107601441B | 公开（公告）日： | 2020-01-14 |
| 发明（设计）人： | 张荔;葛万银;焦思怡;李景雷;叶晓慧;常哲;徐美美 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C01B19/04 | 分类号： | C01B19/04 |
| 代理公司： | 61215 西安智大知识产权代理事务所 | 代理人： | 王晶 |
| 地址： | 710021 陕西省*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 水热法 合成 硒化锡 微米 晶粉体 方法 | ||
1.一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将一定量的酒石酸加入蒸馏水中搅拌得到澄清透明溶液；
步骤二；向步骤一中所得溶液加入一定量SnCl2，搅拌直至SnCl2完全溶解，得到澄清透明溶液A；所述的酒石酸与SnCl2按物质的量比为1:8；
步骤三：将一定量的SeO2、NaOH和NaBH4依次加入蒸馏水中，搅拌制成透明溶液B；
所述的步骤二和三中SnCl2、SeO2、NaOH和NaBH4的物质的量之比为(1-2)：1：20：(2-4)；
步骤四：将溶液A缓慢加入溶液B中，搅拌10分钟，将所得溶液倒入有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，按照高压釜体积填充量的70-80％加入，随后放入烘箱进行反应，从室温升至反应温度进行保温，然后自然冷却至室温，打开水热釜，离心分离收集样品，干燥后得黑色硒化锡粉体；
所述的步骤四中升温速度为5-10℃/min，反应温度为180℃，保温时间为6-24小时。
2.根据权利要求1所述的一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法，其特征在于，所述的步骤一中所述的酒石酸的质量约为1.2g，蒸馏水为20ml。
3.根据权利要求1所述的一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法，其特征在于，所述的SeO2在强碱NaOH的环境中变为NaBH4作为还原剂加入使其进一步被还原成Se2-离子，从而与Sn2+离子反应，进一步生成硒化锡。
4.根据权利要求1所述的一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法，其特征在于，所述的步骤四中产物在真空干燥箱中70-90℃下干燥1-5小时。
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