[发明专利]锗化氢/还原氧化石墨烯/导电炭黑纳米复合锂离子电池负极材料及其制备方法在审
| 申请号： | 201710934288.3 | 申请日： | 2017-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN109599536A | 公开（公告）日： | 2019-04-09 |
| 发明（设计）人： | 封伟;赵付来;王宇;张盼盼;冯奕钰;李瑀 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人： | 王秀奎 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纳米复合 纳米片 制备 锂离子电池负极材料 还原氧化石墨烯 室温真空干燥 导电炭黑 负极材料 异丙醇 锗化氢 电子导电性 锂离子电池 超声处理 导电剂SP 导电性能 高温熔炼 减少材料 快速搅拌 体积膨胀 循环过程 整体材料 比容量 长循环 大倍率 浓盐酸 锂离子 超声 粉化 少层 锗基 锗源 扩散 渠道 | ||
1.锗化氢/还原氧化石墨烯/导电炭黑纳米复合锂离子电池负极材料，其特征在于：按照下述步骤进行：
步骤1，在氩气保护下，将Ca和Ge按照摩尔比为(1-2):(2-4)置于石英管中并密封后，置于管式炉中以4-10℃/min的速度升温到950-1050℃并保温12-30h后，以0.01-0.5℃/min的速度降温至室温20-25℃后，得到亮银色的二锗化钙(CaGe2)晶体；
步骤2，将步骤1制备得到的CaGe2晶体置于反应器中，并向其中加入浓盐酸，室温20-25℃水浴条件下，搅拌2-5天后，洗涤、干燥，干燥条件：室温20-25℃下真空干燥6-12h，得到锗化氢(GeH)样品；
步骤3，将步骤2制备得到的GeH样品超声分散在异丙醇(IPA)中，超声分散时间为2-4h后，再向其中加入还原氧化石墨烯(RGO)和导电炭黑(SP)后，RGO和SP质量比为(1-2):(1-2),GeH与RGO和SP质量之和的比为(2-6):1，超声分散0.5-2h，得到GeH/RGO/SP/IPA混合液，将上述混合液室温20-25℃下真空干燥12-28h后，得到锗化氢/还原氧化石墨烯/导电炭黑纳米复合锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的锗化氢/还原氧化石墨烯/导电炭黑纳米复合锂离子电池负极材料，其特征在于：在步骤1中，Ca和Ge按照摩尔比为1:2，置于管式炉中升温到1000-1050℃并保温16-24h；以0.1-0.5℃/min的速度降温至845-860℃，再以0.01-0.03℃/min的速度降温至820-845℃，再以0.1-0.5℃/min的速度降温至720-740℃，最后以1℃/min的速度降至室温20-25℃。
3.根据权利要求1所述的锗化氢/还原氧化石墨烯/导电炭黑纳米复合锂离子电池负极材料，其特征在于：在步骤2中，干燥条件：室温20-25℃下真空干燥8-10h。
4.根据权利要求1所述的锗化氢/还原氧化石墨烯/导电炭黑纳米复合锂离子电池负极材料，其特征在于：在步骤3中，RGO和SP质量比为1:1,GeH与RGO和SP质量之和的比为(3-5):1；超声分散时间为2.5-3.5h后，再向其中加入RGO和SP后，超声分散0.5-1.5h，将混合液室温20-25℃下真空干燥20-24h。
5.锗化氢/还原氧化石墨烯/导电炭黑纳米复合锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：按照下述步骤进行：
步骤1，在氩气保护下，将Ca和Ge按照摩尔比为(1-2):(2-4)置于石英管中并密封后，置于管式炉中以4-10℃/min的速度升温到950-1100℃并保温12-30h后，以0.01-0.5℃/min的速度降温至室温20-25℃后，得到亮银色的二锗化钙(CaGe2)晶体；
步骤2，将步骤1制备得到的CaGe2晶体置于反应器中，并向其中加入浓盐酸，室温20-25℃水浴条件下，搅拌2-5天后，洗涤、干燥，干燥条件：室温20-25℃下真空干燥6-12h，得到锗化氢(GeH)样品；
步骤3，将步骤2制备得到的GeH样品超声分散在异丙醇(IPA)中，超声分散时间为2-4h后，再向其中加入还原氧化石墨烯(RGO)和导电炭黑(SP)后，RGO和SP质量比为(1-2):(1-2),GeH与RGO和SP质量之和的比为(2-6):1，超声分散0.5-2h，得到GeH/RGO/SP/IPA混合液，将上述混合液室温20-25℃下真空干燥12-28h后，得到锗化氢/还原氧化石墨烯/导电炭黑纳米复合锂离子电池负极材料。
6.根据权利要求5所述的锗化氢/还原氧化石墨烯/导电炭黑纳米复合锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：在步骤1中，Ca和Ge按照摩尔比为1:2，置于管式炉中升温到1000-1050℃并保温16-24h。
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