[发明专利]一种纳米铜的低成本绿色制备方法

说明书

一种纳米铜的低成本绿色制备方法，所述方法步骤如下：（1）以可溶性铜盐为原料，加入到水中搅拌得到均一的溶液，加入一定量的小分子醇，搅拌均匀，然后在搅拌的情况下，加入碱液，继续搅拌；（2）将步骤（1）中得到的液体和固体转移到水热釜中，在160 ^OC至200 ^OC条件下，水热6 h至12 h后，冷却至室温，过滤得到滤液和砖红色的沉淀物，用蒸馏水和乙醇将沉淀物清洗干净，30～60^OC真空干燥12～24 h，得到纳米铜粉末。本发明通过水‑醇热法制备得到纳米铜粉末，原料廉价易得，醇用量少，且主要有机产物为醇对应的酸盐，可以进行回收，生产成本低。该方法不需要添加有毒还原剂，绿色环保；产品易于分离和收集，制备方法简单，易实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种纳米铜的低成本绿色制备方法，属纳米铜制备技术领域。

背景技术

纳米铜粉的研制是一项可能带来铜革命性变化的关键技术，具有重要的理论意义和实用价值。工业上超细铜粉的制备方法主要为雾化法和电解法。雾化法是一种传统简单有效的纳米材料制备方法，但该法在纳米铜制备过程中遇到的抗氧化问题一直难以解决；公开号 CN101818364A 公开了一种纳米铜粉的制备方法，该方法通过电解法制备得到纳米铜粉，而电解法能耗高，制备得到的铜颗粒较大，且中间需要加入各种有机试剂增加生产成本且污染环境。

液相化学还原法是指采用具有一定还原能力的还原剂,将溶液中的二价铜离子还原至零价态,通过控制各种工艺参数来得到不同粒径级别、均匀的粉末。液相还原法制备纳米铜粉有其独特的优点,如设备简单、工艺流程短、易工业化生产等，但到目前为止都难以进行大规模工业化生产，主要是因为要加入一些还原剂如甲醛、次磷酸钠、硼氢化物（公开号CN101372037A）、水合肼（Haitao Zhu et al. Nanotechnology, 2005, 16: 3079）、有机还原剂（公开号 CN102941350B， CN102586800A）等会导致其生产成本过高，同时其中有些还原剂具有剧毒，后处理成本高，有的还原力差，Cu²⁺还原不彻底而得不到纯纳米铜等。

多元醇热法利用多元醇为溶剂和还原剂，加热到一定温度还原金属盐的前驱体来制备金属纳米颗粒的一种方法。该方法中晶体成核和生长过程是分开的，可以通过改变实验条件来控制纳米颗粒的尺寸及分布，用于此类反应的多元醇一般是以乙二醇为代表（Journal of Materials Chemistry, 1993, 3(6): 627-632）。乙二醇热法还原制备纳米金属单质的主要机理是乙二醇在高温下分解生成乙醛，乙醛具有强还原性，将金属离子还原为金属单质。张炜等报道用乙醇为溶剂，加入NaOH及CuSO₄，在200^OC条件下进行乙醇热反应可以制备得到纳米Cu（青海师范大学学报，2005 (2): 26-28），但在制备过程中，生成的乙酸钠晶体，不利于传质，阻碍反应有效进行，且与纳米铜粉末难以分离，溶剂全为乙醇，制备成本高。

发明内容

本发明的目的是，为了改善纳米铜传统制备方法高污染、高能耗、高生产成本等缺陷，本发明提供一种纳米铜的低成本绿色制备方法。

本发明实现的技术方案如下：一种纳米铜的低成本绿色制备方法，所述方法通过水-醇热法制备得到纳米铜粉末，步骤如下：

（1）以可溶性铜盐为原料，加入到水中搅拌得到均一的溶液，加入一定量的小分子醇，搅拌均匀，然后在搅拌的情况下，加入碱液，继续搅拌。

（2）将步骤（1）中得到的液体和固体转移到水热釜中，在160 ^OC至200 ^OC条件下，水热6 h至12 h后，冷却至室温，过滤得到滤液和砖红色的沉淀物，用蒸馏水和乙醇将沉淀物清洗干净，30 ～60 ^OC真空干燥12～24 h，得到纳米铜粉末。

所述的醇为甲醇、乙醇中的一种或者混合物。