[发明专利]微晶石墨膨化工艺

说明书

技术领域

本发明涉及石墨膨化领域，具体地涉及一种以微晶石墨为原料的微晶石墨膨化工艺。

背景技术

石墨晶体具有由碳元素组成的六角网平面层状结构，层平面上的碳原子以强有力的共价键结合，而层与层间以范德华力结合，结合非常弱，而且层间距离较大。因此，在适当的条件下，酸、碱金属、盐类等多种化学物质可插入石墨层间，并与碳原子结合形成新的化学相——石墨层间化合物(Graphite Intercalation on Compounds,简称 GIC)；这种层间化合物在加热到适当温度时，可瞬间迅速分解，产生大量气体，使石墨沿轴方向膨胀成蠕虫状的新物质，即膨胀石墨，而这种未膨胀的石墨层间化合物就是可膨胀石墨。

但是，在现有技术中，石墨的膨化所用的原料都是天然鳞片石墨，尤其是大粒径鳞片石墨。

因此，现提供一种以微晶石墨为原料的微晶石墨膨化工艺。

发明内容

因此，本发明提供一种以微晶石墨为原料的微晶石墨膨化工艺。

为此，本发明提供了微晶石墨膨化工艺，其包括以下步骤：

步骤一、取微晶石墨原料研磨至粒度为50目的微晶石墨粉体；

步骤二、按照质量比配置插层剂溶液后，将步骤一中的微晶石墨粉体混合均匀至插层剂溶液中；

步骤三、按照质量比混入氧化剂，且反应时间大于60min；

步骤四、对步骤三后的混合反应物依次进行抽滤、冲洗、烘干，而后膨化获得膨胀石墨；

其中，在步骤四中，烘干时，烘干至含水量为8%-12%(wt)，膨化时，采用马弗炉进行膨化且在820℃-950℃下停留5s-10s。

在步骤一中，微晶石墨原料在研磨前提纯为含碳量为98%的微晶石墨，研磨后烘干水分，并称取10g微晶石墨粉体备用。

在步骤二中，插层剂溶液由HCLO4、HNO3和(CH3CO)2O混合而成，且微晶石墨粉体与插层剂溶液按以下质量比混合：C:HCLO4：HNO3:(CH3CO)2O=1:3.4:2:1.8，并置于磁力搅拌器中在40℃恒温下混合均匀。

在步骤三中，氧化剂设为CrO3，且微晶石墨粉体与氧化剂按以下质量比混合：C:CrO3=1:0.18。

在步骤三中，将氧化剂CrO3加入步骤二后的混合溶液中，并置于40℃恒温中反应90min。

步骤四中，抽滤后冲洗至滤液的PH为6-7，随后放入烘箱中在60℃下烘38-65min，至含水量为8%-12%。

膨化时，放入马弗炉中并在930℃停留6s进行膨化处理，获得≥120ml/g的膨胀石墨。

膨化时，放入马弗炉中并在850℃停留8s进行膨化处理，获得≥115.3ml/g的膨胀石墨。

本发明相对于现有技术，具有如下优点之处：

本发明的微晶石墨膨化工艺是专门针对天然微晶石墨设置，因为天然微晶石墨与天然鳞片石墨相比，其一般呈微晶集合体，天然微晶石墨的晶体粒径小于1μm，只有在电子显微镜下才能观察到其晶形，所以本发明针对天然微晶石墨，通过选用适合微晶石墨的插层剂与氧化剂，以及选择合适的膨化时间、膨化温度和膨化水分等，提高微晶石墨产品的附加值和科技含量，同时让微晶石墨产业的发展前景更宽广。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的微晶石墨膨化相关参数示意图一；

图2为本发明的微晶石墨膨化相关参数示意图二；

图3为本发明的微晶石墨膨化相关参数示意图三；

图4为本发明的微晶石墨膨化相关参数示意图四；

图5为本发明的微晶石墨膨化相关参数示意图五；

图6为本发明的微晶石墨膨化相关参数示意图六。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

如图1、2和3所示，本实施例提供了微晶石墨膨化工艺，其包括以下步骤：