[发明专利]一种以联五元环为中心的对称染料分子及其制备方法在审
申请号: | 201710909765.0 | 申请日: | 2017-09-29 |
公开(公告)号: | CN107739529A | 公开(公告)日: | 2018-02-27 |
发明(设计)人: | 赵玉真;李克轩;田少鹏;丁思懿;郭准;高博;王博 | 申请(专利权)人: | 西京学院 |
主分类号: | C09B57/00 | 分类号: | C09B57/00;H01G9/20 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司61202 | 代理人: | 高亦哲 |
地址: | 710199 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 联五元环 中心 对称 染料 分子 及其 制备 方法 | ||
1.一种以联五元环为中心的对称染料分子,其特征在于,具有通式(1)结构:
R1包括CnH2n+1、其中,n为1-18的整数;
R2包括
2.一种以联五元环为中心的对称染料分子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)中间体a的合成:将2,5-二溴苯胺溶解于冰醋酸中,加入浓硫酸,充分混合;将混合物降温至0℃,加入NaNO2水溶液,充分反应;向反应体系中加入尿素水溶液,0℃下充分反应;向反应体系中加入KI水溶液,室温下搅拌;反应完全后分离提纯,得中间体a;
2)中间体b的合成:将中间体a与含端炔基的R1分子溶于四氢呋喃/三乙胺的混合溶剂中,惰性气氛保护下充分分散,加入催化量的三苯基膦二氯化钯、碘化亚铜,室温反应;反应完全后分离提纯,得中间体b;
3)中间体c的合成:将适量的中间体b溶于1,4-二氧六环中,惰性气氛保护下充分分散,然后加入对苯二酚、Cs2CO3、CsF、Pd2(dba)3、P(tBu)3,升温至120-140℃搅拌反应;反应完全后分离提纯,得中间体c;
4)终产物的合成:将中间体c与含端炔基的R2分子溶于四氢呋喃/三乙胺的混合溶剂中,惰性气氛保护下充分分散,加入催化量的三苯基膦二氯化钯、碘化亚铜,30-100℃下反应;反应完全后分离提纯,得最终产物。
3.根据权利要求2所述的一种以联五元环为中心的对称染料分子的制备方法,其特征在于,含端炔基的R1分子包括其中,n为1-18的整数。
4.根据权利要求2所述的一种以联五元环为中心的对称染料分子的制备方法,其特征在于,含端炔基的R2分子包括
5.根据权利要求2所述的一种以联五元环为中心的对称染料分子的制备方法,其特征在于,所述步骤1)具体包括:将2,5-二溴苯胺溶解于适量的冰醋酸中,并滴加一定量的浓硫酸;将混合物降温至零摄氏度,逐滴滴加NaNO2水溶液;搅拌一段时间后再逐滴滴加一定量的尿素水溶液;一段时间后再逐滴滴加KI水溶液,并在室温下搅拌一段时间;分离提纯,得中间体a。
6.根据权利要求2所述的一种以联五元环为中心的对称染料分子的制备方法,其特征在于,所述步骤2)具体包括:将适量的中间体a与一定量的通式中的含端炔基的R1分子溶于适量的四氢呋喃与三乙胺的混合溶液中,通氩气超声一段时间,加入适量的催化剂三苯基膦二氯化钯,碘化亚铜,常温反应;反应结束后分离提纯,得中间体b。
7.根据权利要求2所述的一种以联五元环为中心的对称染料分子的制备方法,其特征在于,所述步骤3)具体包括:将适量的中间体b溶于一定量的1,4-二氧六环中,通氩气超声1小时,然后加入适量的对苯二酚,Cs2CO3,CsF,Pd2(dba)3,P(tBu)3升温至120-140℃搅拌反应;反应结束后分离提纯,得中间体c。
8.根据权利要求2所述的一种以联五元环为中心的对称染料分子的制备方法,其特征在于,所述步骤4)具体包括:将适量的中间体c与一定量的通式中的R2分子溶于适量的四氢呋喃与三乙胺的混合溶液中,通氩气超声一段时间,加入适量的催化剂三苯基膦二氯化钯,碘化亚铜;30-100℃反应完全后分离提纯,得最终产物。
9.根据权利要求2所述的一种以联五元环为中心的对称染料分子的制备方法,其特征在于,所述惰性气氛包括氩气。
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