[发明专利]一种高比表面积Al有效
申请号: | 201710909700.6 | 申请日: | 2017-09-29 |
公开(公告)号: | CN107686116B | 公开(公告)日: | 2019-12-24 |
发明(设计)人: | 聂龙辉;汪杰 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;C01B32/05;C01F7/30;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 42222 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 肖明洲 |
地址: | 430068 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面积 al2o3 sio2 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高比表面积Al2O3/SiO2/C球复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将间苯二酚与十六烷基三甲基溴化铵溶于水和乙醇的混合溶液中搅均,边搅拌边加入氨水以调节pH值,然后加入甲醛溶液,静置至溶液由透明状变成乳液状;再加入正硅酸四乙酯,在室温下搅拌发生水热反应至反应完全得到浊液I;
(2)将得到的浊液I经离心分离后得到沉淀物,将沉淀物水洗和乙醇洗后干燥,得到淡红色粉末固体;
(3)将淡红色粉末固体放入管式炉中,在惰性气体保护下高温煅烧得到黑色粉末状的SiO2/C;
(4)将黑色粉末状的SiO2/C分散在强碱溶液中,在加热条件下进行碱刻蚀处理,然后离心分离,经水洗和乙醇洗后干燥即得到样品A;
(5)将样品A分散在异丙醇铝的乙醇溶液中,在加热条件下搅拌蒸干后干燥,然后在惰性气体保护下高温煅烧,再自然降温至室温,即得产品。
2.根据权利要求1所述的高比表面积Al2O3/SiO2/C球复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中间苯二酚、十六烷基三甲基溴化铵、甲醛和正硅酸四乙酯的摩尔比范围为1:1~2:1.5~2.5:0.8~1.2。
3.根据权利要求1所述的高比表面积Al2O3/SiO2/C球复合材料的制备方法,其特征在于:,所述步骤(1)中pH值控制在9~11,静置时间为10~15min。
4.根据权利要求1所述的高比表面积Al2O3/SiO2/C球复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤中(1)中水热反应温度为70~90℃,反应时间为18~30h。
5.根据权利要求1所述的高比表面积Al2O3/SiO2/C球复合材料的制备方法,其特征在于:所述惰性气体为纯氮气或氩气。
6.根据权利要求1所述的高比表面积Al2O3/SiO2/C球复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中煅烧温度为800~900℃,升温速率为1~2℃/min,煅烧时间为2~4h。
7.根据权利要求1所述的高比表面积Al2O3/SiO2/C球复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的强碱选自氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种,浓度为2~6mol/L,碱刻蚀温度为70~90℃,刻蚀时间为2~48h。
8.根据权利要求1所述的高比表面积Al2O3/SiO2/C球复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中煅烧温度为600~700℃,升温速率为1~2℃/min,煅烧时间为2~4h。
9.一种高比表面Al2O3/SiO2/C球复合材料,其特征在于:采用权利要求1~8任一项所述的方法制备。
10.根据权利要求9所述的高比表面Al2O3/SiO2/C球复合材料,其特征在于:所述高比表面积Al2O3/SiO2/C球复合材料中Al2O3质量百分比含量为0.5~10%,粒径分布范围为50~200nm,比表面积高于800m2·g-1。
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