[发明专利]一种DNL-1分子筛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710909199.3 申请日: 2017-09-29
公开(公告)号: CN109574036B 公开(公告)日: 2020-06-09
发明(设计)人: 孙丽婧;田鹏;刘中民;杨淼;刘琳 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C01B39/54 分类号: C01B39/54;C01B37/04
代理公司: 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 代理人: 张莹
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 dnl 分子筛 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种磷酸铝分子筛的制备方法,该方法包括下述步骤:

1)将铝源、磷源、R1、R2、氢氟酸和去离子水混合得到初混物;

2)将步骤1)制得的初混物在150~220℃下晶化0.5~96h,即得所述磷酸铝分子筛;

所述磷酸铝分子筛为DNL-1分子筛;

其中,所述初混物中的Al2O3、P2O5、R1、R2、HF和H2O的摩尔比为:1:0.5-1.5:5-20:0.1-1.5:0.1-2:8-40;

R1选自具有式I所示化学结构式的化合物中的至少一种:

其中,A选自亚甲基、亚乙基、亚丙基;

M1,M2独立地选自甲基、乙基、丙基、羟甲基、羟乙基、羟丙基;

R2选自具有式II-1所示化学结构式的化合物、具有式II-2所示化学结构式的化合物中的至少一种:

M3,M4,M5,M6独立地选自甲基、乙基、丙基、丁基、羟甲基、羟乙基、羟丙基;X选自F、Cl、Br、I中的至少一种;

M7,M8,M9独立地选自氢、甲基、乙基、丙基。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,R1为二乙基乙醇胺和/或三乙醇胺;

R2选自丁基三甲基氯化铵、四甲基氯化铵、二乙胺、氯化胆碱中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的晶化条件为:180~210℃下,自生压力下,晶化1~72h。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的晶化条件为:190~210℃下,自生压力下,晶化4~60h。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的初混物中的R1与Al2O3的摩尔比为:6-18:1。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的初混物中的R2与Al2O3的摩尔比为:0.25-1.2:1。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的铝源选自铝盐、活性氧化铝、烷氧基铝和偏高岭土中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的磷源选自正磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、有机磷化物和磷氧化物中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的晶化的过程为静态晶化或动态晶化。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法,进一步包括:将步骤2)制备的固体产物分离、洗涤、干燥,即得磷酸铝分子筛。

11.一种分子筛,其由权利要求1-10中任一项所述的方法制备。

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