[发明专利]一种DNL-1分子筛的制备方法有效
申请号: | 201710909199.3 | 申请日: | 2017-09-29 |
公开(公告)号: | CN109574036B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 孙丽婧;田鹏;刘中民;杨淼;刘琳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/04 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 张莹 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 dnl 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种磷酸铝分子筛的制备方法,该方法包括下述步骤:
1)将铝源、磷源、R1、R2、氢氟酸和去离子水混合得到初混物;
2)将步骤1)制得的初混物在150~220℃下晶化0.5~96h,即得所述磷酸铝分子筛;
所述磷酸铝分子筛为DNL-1分子筛;
其中,所述初混物中的Al2O3、P2O5、R1、R2、HF和H2O的摩尔比为:1:0.5-1.5:5-20:0.1-1.5:0.1-2:8-40;
R1选自具有式I所示化学结构式的化合物中的至少一种:
其中,A选自亚甲基、亚乙基、亚丙基;
M1,M2独立地选自甲基、乙基、丙基、羟甲基、羟乙基、羟丙基;
R2选自具有式II-1所示化学结构式的化合物、具有式II-2所示化学结构式的化合物中的至少一种:
M3,M4,M5,M6独立地选自甲基、乙基、丙基、丁基、羟甲基、羟乙基、羟丙基;X选自F、Cl、Br、I中的至少一种;
M7,M8,M9独立地选自氢、甲基、乙基、丙基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,R1为二乙基乙醇胺和/或三乙醇胺;
R2选自丁基三甲基氯化铵、四甲基氯化铵、二乙胺、氯化胆碱中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的晶化条件为:180~210℃下,自生压力下,晶化1~72h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的晶化条件为:190~210℃下,自生压力下,晶化4~60h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的初混物中的R1与Al2O3的摩尔比为:6-18:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的初混物中的R2与Al2O3的摩尔比为:0.25-1.2:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的铝源选自铝盐、活性氧化铝、烷氧基铝和偏高岭土中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的磷源选自正磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、有机磷化物和磷氧化物中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的晶化的过程为静态晶化或动态晶化。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法,进一步包括:将步骤2)制备的固体产物分离、洗涤、干燥,即得磷酸铝分子筛。
11.一种分子筛,其由权利要求1-10中任一项所述的方法制备。
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