[发明专利]一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料，以聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维为模板，将聚吡咯原位聚合在纳米纤维表面，再原位生长二硫化钼，具有中空管状结构，二硫化钼片层均匀分布于氮掺杂碳纳米纤维表面，氮掺杂碳纳米纤维尺寸均匀；其制备方法包括聚甲基丙烯酸甲酯纺丝原液的合成，聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜的合成，聚吡咯/聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜的合成，氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼纳米纤维膜的合成，氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料的合成。本发明的方法简单，易于操作，环保；制备得到的氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料具有高表面积、高循环稳定性、高电导性、高倍率性能和高比容量，用作锂离子电池的负极材料。

技术领域

本发明属于储能材料领域，特别涉及一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料及其制备方法和应用。

背景技术

伴随着经济全球化的进程和能源需求的不断高涨，新型储能装置的设计和开发已经成为能源领域的关注热点。锂离子电池是目前综合性能最好的电池体系，具有高比能量、高循环寿命、体积小、质量轻、无记忆效应、无污染等特点，并迅速发展成为新一代储能电源，广泛用于信息技术、电动车、混合动力车、航空航天等领域。锂离子电池由正极、负极、电解质和隔膜四个部分组成。负极材料作为锂离子电池中的关键组分，目前商业化产品中使用较多的是石墨。然而，石墨的理论容量值仅为370mAh/g，极大程度上限制了锂离子电池能量密度的提高。二硫化钼作为一种层状类石墨过渡金属硫化物，理论容量达到670mAh/g，因此是一种极具应用前景的新型锂离子电池电极材料。

二硫化钼具有片层状类石墨烯结构，一个钼原子与周围六个硫原子通过共价键相连，硫原子层之间夹一层钼原子层形成类似“三明治”状夹心结构，这种夹心结构通过范德华力堆叠为层状结构，层内健作用强，而层间相对较弱，这一特征使其具有广泛的用途，可以作为电化学储裡的嵌入式电极材料。然而，硫化钼的导电性差、嵌锂脱锂过程中结构易坍塌，大大降低了其循环性能和倍率性能。碳材料具有良好的导电性，将其与硫化钼复合有望发挥两者的协同效应，提高其作为锂离子电池负极材料时的性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料及其制备方法和应用，该方法简单，易于操作，环保，制备得到的氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料具有高导电性和高比容量。

本发明的一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料，以聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维为模板，将聚吡咯原位聚合在纳米纤维表面，再原位生长二硫化钼，具有中空管状结构，二硫化钼片层均匀分布于氮掺杂碳纳米纤维表面，氮掺杂碳纳米纤维尺寸均匀；其制备原料组成包括：N,N-二甲基甲酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯、吡咯、三水合三氯化铁、盐酸、四硫代钼酸铵。

本发明的一种氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)将聚甲基丙烯酸甲酯溶于溶剂中，搅拌，得到聚甲基丙烯酸甲酯纺丝原液，静电纺丝，得到聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜，其中聚甲基丙烯酸甲酯纺丝原液浓度为0.05-0.15g/ml；

(2)将吡咯与溶剂混合形成吡咯溶液，将引发剂与溶剂混合形成引发剂溶液，将步骤(1)中的聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜放入吡咯溶液中浸泡，加入引发剂溶液反应，得到聚吡咯/聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜，其中吡咯溶液的浓度为0.01-0.03mol/L，引发剂溶液的浓度为0.01-0.03mol/L，聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜、吡咯与引发剂的质量比为1:1:2-1:5:15；

(3)将四硫代钼酸铵溶于溶剂中形成溶液，将步骤(2)中的聚吡咯/聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜浸入溶液中，置于水热釜中反应，得到二硫化钼/聚吡咯/聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜，置于管式炉中，在氮气环境下煅烧，得到氮掺杂碳纳米纤维/二硫化钼复合材料，其中四硫代钼酸铵溶液的浓度为1-3mg/mL，四硫代钼酸铵与聚吡咯/聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜的质量比为1:1-4:1。

所述步骤(1)、(3)中溶剂均为DMF。