[发明专利]一种固体胺吸附剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种超声协同制备负载型固体胺吸附剂的方法。将正硅酸乙酯溶于醇类的混合溶液中，搅拌并加热，正硅酸乙酯与醇类的混合溶液质量比在0.1~1：8，加热温度为30℃~120℃；加入有机胺于上述溶液中，然后，开启超声，再加入蒸馏水，反应生成胶状物，胶状物在室温下老化后，即得目标产物。本发明能够制备比表面积大，活性高，碳捕集性能好，且循环利用次数多的优异CO₂吸附剂，有利于燃烧后干法捕集CO₂的研究和应用的需要。

技术领域

本发明属于气体分离、气体净化和材料化学等领域，涉及一种超声协同制备固体胺吸附剂的方法。

背景技术

工业上需要进行CO₂捕集的领域很多，如天然气、烟气、煤层气、沼气、合成气、炼厂气、焦炉气、窑炉气等。目前，绝大部分商业CO₂捕集技术是基于液体吸收法、固体吸附法、膜分离法原理而开发的。传统的醇胺溶液吸收法已广泛应用CO₂的捕集，但是存在过程能耗高、设备腐蚀严重、胺的变质速度快、吸收液具有较强的挥发性，造成环境污染及吸收剂损失等技术难题。因此，一种节能、环保的新型高效固体吸附法成为了近期CO₂捕集领域的研究热点。

吸附法捕集CO₂使用固体吸附剂通过物理吸附和（或）化学吸附捕集气体中的CO₂。相对于占主导地位的溶液吸收法捕集CO₂，固体吸附法可以使用的温度范围宽广，容易达到较高和极高的净化度，满足后加工对精制气体中杂质的苛刻要求，过程简单，动力消耗低，易于实现自动化操作。另外，固体吸附法不限定被吸收组分的分压，没有吸附剂腐蚀设备等现象。在践行绿色、环保、节能的工业发展理念下，固体吸附法CO₂捕集技术具有广泛的应用前景。

笔者针对硅胶、活性炭、氧化铝及其他多孔碳基、硅基吸附剂的CO₂吸附工作容量小、选择性差和有机胺水溶液化学吸收捕集CO₂存在的不足等问题，提出一种在多孔载体上用有机胺修饰其表面结构而制备固体胺吸附材料的方法，以得到固体胺吸附材料。该吸附材料是综合利用吸附法和化学吸收的优点来实现CO₂捕集的新材料，用以提高对CO₂的吸附量和选择性。使用有机胺修饰介孔硅基材料得到的吸附剂即为固体胺吸附剂，是一种具有良好应用前景的脱碳介质，得到了国内外研究者的重视。本专利提出了一种新的固体胺吸附剂的制备方法，即使用超声波技术制备固体胺吸附剂。

超声波是一种在媒介中传播的弹性机械波，频率一般为20 kHz ~ 2 MHz。超声对有机化学的促进作用越来越受到人们的关注，它为化学工作者提供了一条能够把能量引人到分子中的不同寻常的途径和方法，它能改进化学反应条件，缩短反应时间，改变化合物晶体的表面形貌，并能够提高反应产率和选择性。

CN 102443168 A提供了一种多孔固体胺及其制备方法，用环氧化物、多胺为原料，硼酸为减缓反应激烈程度的缓冲剂，采用交联聚合的方法，制备出多孔固体胺。CN104080830 A公布了制备胺加成物的方法，所述胺加成物特别适用作润湿剂和分散剂，尤其是用于漆应用和塑料应用。CN 103801193 A提供了一种二氧化碳捕获系统，包括固体吸附剂材料，所述固体吸附剂材料包括通过共价键连接应用到其上的胺。“超枝化固体胺吸附分离烟气中二氧化碳”采用浸渍方法将四乙烯五胺(TEPA)负载到KIT-6介孔硅材料孔道表面上合成超枝化固体胺KIT-6（TEPA），并对其吸附CO₂性能进行研究。“固体胺纤维的制备及其对CO₂的吸附再生性能研究”以聚丙烯腈(PAN)纤维为基体，通过预辐照接枝改性在纤维表面引入胺基制备得一种固态胺纤维(PAN-AF)。

发明内容