[发明专利]石墨烯-二氧化钛-金属离子复合光催化剂水溶液的制备方法有效
申请号: | 201710890269.5 | 申请日: | 2017-09-27 |
公开(公告)号: | CN107754778B | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
发明(设计)人: | 葛祖光 | 申请(专利权)人: | 广州市华之特奥因特种材料科技有限公司 |
主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06;B01J37/34;B01J37/12;B01J37/10;B01J35/12;B01D53/86;B01D53/72 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 周超 |
地址: | 510419 广东省广州市高新*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 氧化 金属 离子 复合 光催化剂 水溶液 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯-二氧化钛-金属离子复合光催化剂水溶液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)氢氧化钛固体的制备;
2)将步骤1)的氢氧化钛固体及去离子水混合后进行超声分散,得到氢氧化钛分散液,然后加入过氧化氢溶液、金属离子及石墨烯进行反应,反应结束后冷却即可获得复合光催化剂水溶液;
其中,所述石墨烯加入到步骤2)反应体系中的终浓度为0.1mg/L~200mg/L,过氧化氢与氢氧化钛固体的摩尔比为1:0.5~1.5,金属离子为化合价为+1至+4金属离子中的任意一种或者多种,所述金属离子选自Ag+、Zn2+、Cu2+、Al3+、W3+与Ti4+中的一种或者多种;金属离子与二氧化钛的摩尔比为10-3~10-1:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)氢氧化钛分散液与过氧化氢溶液、金属离子及石墨烯反应具体为:
先向氢氧化钛分散液中加入石墨烯,再加入过氧化氢溶液反应24~40小时后,然后加入金属离子,待充分溶解后,再将反应液加热至90~150℃,4~20小时后,冷却得到复合光催化剂水溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)氢氧化钛分散液与过氧化氢溶液、金属离子及石墨烯反应具体为:
先向氢氧化钛分散液中加入过氧化氢溶液,反应24~40小时后,依次加入石墨烯与金属离子,待充分溶解后,再将反应液加热至90~150℃,4~20小时后,冷却得到复合光催化剂水溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)氢氧化钛分散液与过氧化氢溶液、金属离子及石墨烯反应具体为:
先向氢氧化钛分散液中加入过氧化氢溶液,反应开始4~20小时内加入石墨烯,氢氧化钛与过氧化氢溶液反应24~40小时后,再将反应液加热至90~150℃,再加入金属离子,待充分溶解后,继续加热,最后冷却得到复合光催化剂水溶液。
5.根据权利要求1至4任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)氢氧化钛固体的制备方法具体为:
a、将含钛水溶液经离子交换后,加入碱溶液形成含有氢氧化钛的胶体溶液;
b、在步骤a所得的胶体溶液中加入有机酸,形成均一溶液;有机酸与胶体溶液中的氢氧化钛的摩尔比为0.01~0.2∶1;
c、从步骤b形成的均一溶液中分离出氢氧化钛固体,用去离子水冼至水层的电导率不超过10μS·CM-2。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述有机酸为酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、乙醇酸、苦杏仁酸、酪酸、甲酸、乙酸、顺丁烯二酸、硼酸、富马酸或丙酸。
7.根据权利要求1至4任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述石墨烯-二氧化钛-金属离子复合光催化剂水溶液的pH值为6.5~7.5。
8.根据权利要求1至4任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述石墨烯-二氧化钛-金属离子复合光催化剂水溶液中的二氧化钛的粒径大小为5nm~50nm。
9.根据权利要求1至4任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)反应结束后冷却至5~20℃。
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