[发明专利]一种高温质子交换膜的制备方法

权利要求书

1.一种高温质子交换膜的制备方法，其特征在于，包含以下操作步骤：

(1)将无机氧化物原料与聚合物基体溶液按质量比混合，得到无机氧化物和聚合物的混合物；

(2)然后将步骤(1)所得混合物保持温度为60～120℃下烘12～72小时，得到无机氧化物和聚合物的复合膜；

(3)将步骤(2)所得无机氧化物和聚合物的复合膜在磷酸溶液中保持温度为20～80℃浸泡6～168小时，得到磷酸掺杂的无机氧化物和聚合物的复合膜；

(4)将步骤(3)所得磷酸掺杂的无机氧化物和聚合物的复合膜进行热处理，所述的热处理为先控制温度为100～150℃下预处理1～6小时，然后再控制温度为200～300℃热处理3～24小时，即得无机复合的高温质子交换膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中将无机氧化物原料与聚合物基体溶液在室温下超声混合12～48小时。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的无机氧化物原料为无机氧化物颗粒、表面活性剂改性的无机氧化物颗粒或无机氧化物前驱体中的一种；其中，所述的无机氧化物颗粒为三氧化二铝、二氧化硅、氧化锡、二氧化钛、二氧化铈、二氧化铬或二氧化锆中的一种；所述的表面活性剂改性的无机氧化物颗粒为经表面活性剂改性后得到的三氧化二铝、二氧化硅、二氧化锡、二氧化钛、二氧化铈、二氧化铬或二氧化锆中的一种；所述的无机氧化物前驱体为氯化铝、正硅酸乙酯、原硅酸甲酯、无水四氯化锡、五水四氯化锡、四氯化钛、硝酸铈或氯化锆中的一种。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为1-甲基咪唑鎓硫氰酸盐或地喹氯铵。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的聚合物基体溶液为聚合物溶解在溶剂中得到聚合物基体溶液，所述的聚合物为聚苯并咪唑、聚酰亚胺、聚酰亚胺苯并咪唑、磺化聚酰亚胺或磺化聚醚醚酮中的一种。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为N，N-二甲基乙酰胺，N-乙烯基吡咯烷酮，N，N-二甲基亚砜中的一种或一种以上的混合物。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中当前述无机氧化物原料采用的是表面活性剂改性的无机氧化物颗粒时，得到的无机氧化物和聚合物的复合膜在20～60℃下浸泡在洗涤剂中洗涤3～24小时，洗涤后所得物质在20～100℃干燥6～48小时，然后再进行步骤(3)操作；其中，所述的洗涤剂为纯水、甲醇或乙醇中的一种或一种以上的混合物。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的磷酸溶液质量浓度为50～85％。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所得高温质子交换膜运用于高温质子交换膜燃料电池。