[发明专利]一种镍渣的使用方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金领域，具体涉及一种以镍渣固废为原料制备镍纳米颗粒的方法。

背景技术

过渡金属纳米颗粒(如铁、钴、镍)合成的研究，近20年受到人们广泛的关注。因为它们具有一些特殊的性质，且在光学、电子学、催化剂、磁性材料及超导等领域具有广泛的应用前景。

镍渣作为火法冶炼金属镍产生的尾渣，其中含有约40％的铁及少量的镍。目前镍渣处理工艺以堆存、填埋为主，少部分用于建材行业，这不仅对土壤、环境造成污染，更是对有价元素的资源浪费。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是对工业固废镍渣进行处理，分别回收铁、镍，获得高附加值产品。

为此，本发明公开了一种镍渣的使用方法，包括以下步骤：

S1、将镍渣、还原剂、添加剂混合，经过还原焙烧、磨矿磁选工序获得镍铁粉末；

S2、将所述镍铁粉末进行湿法浸出以及水解除杂，获得氢氧化镍沉淀；

S3、将所述氢氧化镍沉淀配加无水乙醇、稀盐酸及蒸馏水，使其溶解形成溶液；

S4、将所述溶液进行加热，同时加入氢氧化钠调整所述溶液的pH值；

S5、在调整pH后的所述溶液中滴入水合肼并保温；

S6、保温结束后分离干燥，获得镍纳米颗粒。

进一步地，所述镍渣是火法冶炼金属镍产生的固体废弃物，其中镍品位在0.5％～6％。

进一步地，所述还原剂为含碳物质，例如无烟煤、焦炭、生物质、兰炭、煤焦油等。所述还原剂用量为所述镍渣质量的20％～37％。

进一步地，所述添加剂种类为钙盐或者钠盐，添加剂可以为石灰石、白云石、菱镁矿、碳酸钠、硫酸钠等。所述添加剂用量为所述镍渣质量的0.5％～1.5％。

由于镍渣中的铁和硅嵌布紧密、难以分离、还原难度大，添加剂的加入可以促进铁和硅的分离，同时促进还原金属颗粒的长大。若不加入添加剂或者添加剂用量过少，还原阶段无法充分将铁与硅进行解离，从而影响还原效果；若添加剂用量过多，还原阶段金属颗粒过大，会影响后续湿法浸出效果。

进一步地，步骤S1中的还原条件为还原温度1232～1276℃，还原时间17～28min，该条件下，可以保证镍渣的还原效果，同时产生尺寸合适的金属颗粒。

进一步地，步骤S1中镍铁粉末铁品位90％以上，镍铁粉末中金属颗粒的尺寸为5～30μm，若镍品位过低，获得的镍浸出液中浓度过低。若金属颗粒尺寸过小，说明金属颗粒聚集不充分，在磨矿磁选阶段不利于被选别，影响金属回收效果；若金属颗粒过大，在后续湿法处理过程中会影响浸出效果。

进一步地，步骤S2中所述湿法浸出过程采用硫酸作为浸出液，所述硫酸浓度为15～50％。由于Fe、少量Al会与Ni一起溶解进入浸出液，若硫酸浓度过低，则浸出效率差；随着硫酸浓度增加，硫酸与镍接触反应的几率增大，浸出能力增强，但是体系中硫酸含量过高会导致后续过程的碱消耗量过多，甚至发生钝化反应。

进一步地，步骤S2中所述湿法浸出过程中，以质量计所述湿法浸出的液固比为2～8，浸出温度40～70℃，时间100～150min。若液固比过低，金属镍无法充分溶解进入溶液，浸出效果不充分；若液固比过高，只会为体系带入更多硫酸，增加硫酸和后续碱液的消耗；同时在上述温度时间条件下，可以实现镍离子充分浸出，并且可以实现其浸出率在98.64％以上。

经过湿法浸出获得的浸出液中含有大量镍离子，还有少量杂质，随后向浸出液中加入氢氧化钠。溶液中的离子会与氢氧根生成氢氧化物，根据不同种类的氢氧化物完全沉淀时的pH值不同，达到提纯镍的目的(参考下表)。

进一步地，步骤S2中所述水解除杂过程为：滴加氢氧化钠至体系pH值为7～8.5，反应时间为20～40min，使得Fe、Al等物质生成沉淀；将所述杂质沉淀过滤后，向滤液中继续滴加氢氧化钠至体系pH值达到9.3～10，反应时间为8～12min，得到纯净的氢氧化镍沉淀。

上述滴加过程分为两个阶段，杂质的沉淀反应时间为20～40min，这是由于Fe、Al的氢氧化物沉淀均为体积较大的胶体状，容易吸附一定数量的Ni²⁺，为了避免反应速度过快，导致杂质在沉淀过程中对镍离子的夹带，从而造成镍的损失，同时获得的杂质沉淀需用温水冲洗2～4次，避免沉淀上附着镍离子。氢氧化镍的沉淀反应时间为8～12min。若生成沉淀的反应速度过快，则会影响镍离子的沉淀效果。