[发明专利]氮、硫掺杂的三维碳纳米网络负载二硫化钼纳米材料及制备

说明书

本发明涉及一种氮、硫掺杂的三维碳纳米网络负载二硫化钼纳米材料,并提供其制备方法和应用。该材料为二硫化钼纳米片负载在氮、硫掺杂的三维碳纳米网络上，其中二硫化钼纳米片在100‑300nm，氮、硫掺杂的三维碳厚度为1‑10nm，三维石墨烯网络半径在10‑50μm，该材料中二硫化钼与总碳量的质量百分比为：(0.3‑0.8):(0.5‑0.2)。

技术领域

本发明涉及一种氮、硫掺杂的三维碳纳米网络负载二硫化钼(MoS₂)纳米材料的制备方法与应用，属于电催化析氢材料领域。

背景技术

随着环境与能源问题的日益突出，人们急需寻求可再生的能量来源和能量载体。H₂是一种含量丰富并且可再生的清洁能源，可以用作能量载体来代替化石燃料。产生H₂的方法有甲烷气重整、光催化解水、电催化解水等方法。电催化水分解产生H₂是一种最高效、最清洁的大规模生产H₂的方法，因此人们广泛的研究高效的电催化剂。目前，效率最高的电催化剂是Pt，但是由于Pt价格昂贵而且储量有限，因此限制了其在工业中的大规模应用。寻找一种便宜而且地球储量充足的电催化剂势在必行。

其中，MoS₂作为一种高效而且稳定的HER电催化而被广泛的研究。但是MoS₂的本身导电性较差，不利于其催化性能发挥。目前主要的解决办法有两个：一是将2H相的MoS₂通过正丁基锂的插层反应变成1T相的MoS₂；二是将MoS₂与碳材料复合，从而提高其导电性和电催化析氢性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种氮、硫掺杂的三维碳纳米网络负载二硫化钼纳米材料的制备与应用。该材料由二硫化钼片层负载到氮、硫掺杂的三维碳纳米网络上，其制备方法过程简单，可量产，该材料作为电催化析氢反应催化剂具有良好的性能，应用前景广阔。本发明的技术方案通过以下步骤实现，

一种氮、硫掺杂的三维碳纳米网络负载二硫化钼纳米材料，其特征在于，该材料为二硫化钼纳米片负载在氮、硫掺杂的三维碳纳米网络上，其中二硫化钼纳米片在100-300nm，氮、硫掺杂的三维碳厚度为1-10nm，三维石墨烯网络半径在10-50μm，该材料中二硫化钼与总碳量的质量百分比为：(0.3-0.8):(0.5-0.2)。

所述结构的氮、硫掺杂的三维碳纳米网络负载二硫化钼纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

(1).以蔗糖、葡萄糖、柠檬酸、柠檬酸铵中的一种或几种混合为碳源，以四水合仲钼酸铵为钼源，以硫酸钠(Na₂SO₄)为模板和硫源，以尿素、三聚氰胺、双氰胺中的一种或几种混合为氮源，以碳源中的碳与钼源中的钼摩尔比为(20～100):1，以钼源中的钼与Na₂SO₄的质量比为1：(10～100)，以碳源中的碳与氮源中的氮摩尔比为(10～100):1计，将碳源、氮源、钼源和Na₂SO₄加入去离子水中溶解，搅拌配成溶液，再超声混合均匀后冷冻，再进行真空干燥，得到混合物；

(2).将步骤(1)制得的混合物研磨成粉末，铺于方舟中，置于管式炉恒温区进行煅烧：以N₂或Ar的一种或两种作为惰性气体源，先以流量为200～400ml/min通入惰性气体30-60分钟以排除空气；再以Ar作为载气，将载气流量固定为50～200ml/min，以1～10℃/min的升温速度升温管式炉至650～800℃，保温1-8h进行碳化，反应结束后冷却至室温，得到煅烧产物；

(3).收集步骤(2)制得的煅烧产物，研细，水洗至煅烧产物中没有Na₂SO₄为止，在温度为60～120℃下烘干，得到氮、硫掺杂的三维碳纳米网络负载二硫化钼纳米材料。