[发明专利]一种木质素改性疏水苯丙乳液的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种木质素改性疏水苯丙乳液的制备方法，包括以下步骤：(1)木质素改性乙烯基单体粉末的制备；(2)木质素改性疏水苯丙乳液的制备；所述木质素改性乙烯基单体粉末是由以下质量份数的原料制备而成：工业木质素100份、烯丙基聚氧丙烯醚40～100份、路易斯酸1～2份、环氧氯丙烷2～5份。本发明制备的改性疏水苯丙乳液具有耐热性高、耐水性强的优点。

技术领域

本发明属于苯丙乳液技术领域，特别涉及一种木质素改性的疏水苯丙乳液的制备方法及其应用。

背景技术

苯丙乳液在我国经过几十年的发展，由于具有优良的黏附性、耐氧化性和耐油性，现已广泛应用于建筑、涂料及胶黏剂等领域。但是其耐水性和耐候性较差，且易于形变，限制了它的应用。目前主要采用有机硅对苯丙乳液进行改性，可以明显提高其耐水性、抗沾污性，扩大了其作为建筑涂料、金属表面乳胶涂料、地面涂料、纸张黏合剂和胶黏剂等的用途，但采用有机硅改性苯丙乳液往往也提高了材料的成本。

木质素是自然界中含量仅次于纤维素的第二大生物质资源，同时也是造纸工业的副产品。对木质素的开发和利用具有巨大的经济效益和社会效益。现今，我国制浆工业以碱法制浆为主，由此也产生了大量的工业木质素。大部分工业木质素通常被排掉或焚烧，不仅污染环境且浪费资源；少量的木质素经改性后用作混凝土普通减水剂。研究表明，木质素的玻璃化温度为150～190℃，远高于苯丙树脂的玻璃化温度，因此木质素的耐热性优于苯丙树脂乳液。以木质素为基本原料改性疏水苯丙乳液，不仅扩大了木质素的应用范围，减少工业木质素对环境的污染，而且还提高了疏水苯丙乳液的耐热性能，具有重要的应用价值和环境意义。另外，采用木质素制备改性疏水乳液还可降低其生产成本。

目前关于碱木质素制备改性疏水苯丙乳液的研究尚未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供了一种耐热性优良、价格低廉的工业木质素为主要原料，通过反应合成一种木质素改性的疏水苯丙乳液，以提高其疏水性和耐热性的木质素改性疏水苯丙乳液的制备方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：提供一种木质素改性疏水苯丙乳液的制备方法，包括以下步骤：

(1)木质素改性乙烯基单体粉末的制备

a、将烯丙基聚氧丙烯醚加热至50～60℃，使其完全熔化，在路易斯酸催化下与环氧氯丙烷发生开环反应，得到烯丙基聚氧丙烯醚氯代中间体；

b、将工业木质素配制成水溶液，用碱性调节剂调节pH值至11～13，获得木质素水溶液；将烯丙基聚氧丙烯醚氯代中间体升温，滴入木质素水溶液，反应3～4h，得到木质素改性乙烯基单体溶液，喷雾干燥后，获得木质素改性乙烯基单体粉末；

(2)木质素改性疏水苯丙乳液的制备

a、按质量比例4：5：2：2.5：1.5称取苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸十二氟庚酯、木质素改性乙烯基单体粉末，并均匀混合，获得乳液单体；

b、将乳液单体溶解于正丙醇中，获得质量浓度为30～50％的单体溶液；其中，乳液单体与正丙醇的体积比为1:1～3；

c、取单体溶液质量的30％量移入滴液漏斗中作为核溶液；按单体溶液质量的5％量分别称取乙二醇、乙烯基三乙氧基硅烷加入剩余70％质量的单体溶液中，磁力搅拌40min，得到壳溶液；

d、在烧瓶中加入一定量的蒸馏水，保持温度为80～90℃，并加入过氧化二苯甲酰(BPO)引发剂溶液质量的25％～30％量，加热回流并机械搅拌；5min后开始以每秒钟1滴的速度滴加核溶液；滴加完毕后，保温搅拌30min，继续以相同速度滴加入壳溶液和剩余引发剂，滴加完毕后继续加热至95℃搅拌熟化1.5h；然后降温至35℃，滴加氨水至pH等于8，获得木质素改性疏水苯丙乳液。

进一步地，所述木质素改性乙烯基单体粉末是由以下质量份数的原料制备而成：