[发明专利]一种液晶中间体3,4,5‑三氟苯酚的纯化方法

权利要求书

1.一种液晶中间体3，4，5-三氟苯酚的纯化方法，其特征是通过如下步骤获得：系在精馏塔中，惰性溶剂和含有多种近沸点杂质的粗品3，4，5-三氟苯酚进行共沸精馏，由惰性溶剂夹带各种近沸点杂质为低沸物先从塔顶排出，然后蒸出高纯度3，4，5-三氟苯酚产品。

2.如权利要求1所述的一种液晶中间体3，4，5-三氟苯酚的纯化方法，其特征是采用如下步骤：

1)将含有100～10000ppm杂质的粗品3，4，5-三氟苯酚与惰性溶剂在在常压或减压下和间歇精馏塔釜中回流，使塔顶温度和塔釜温度达到恒定；

2)在塔顶回流比为0.5～50下从塔顶排出惰性溶剂和3，4，5-三氟苯酚的多种近沸杂质一起从塔顶精馏排出；

3)当惰性溶剂组份从塔顶排尽时或塔釜中留有的3，4，5-三氟苯酚含量已达99.95％时，继续蒸馏得到含量达到或超过99.95％的3，4，5-三氟苯酚产品。

3.如权利要求1或2所述的一种液晶中间体3，4，5-三氟苯酚的纯化方法，其特征是，在步骤1所述的惰性溶剂为邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、对叔丁基甲苯、1，2，4-三甲苯、1，2，3-三甲苯、1，3，5-三甲苯中的一种或其混合物。

4.如权利要求2所述的一种液晶中间体3，4，5-三氟苯酚的纯化方法，其特征是，在步骤1)中，所述的精馏塔在50～200mmHg减压下操作。

5.如权利要求2所述的一种液晶中间体3，4，5-三氟苯酚的纯化方法，其特征是，在步骤1)中，所述的当塔顶温度和塔釜温度达到恒定是指温度变化范围小于±0.5℃。

6.如权利要求2所述的一种液晶中间体3，4，5-三氟苯酚的纯化方法，其特征是，在步骤2)中，从塔顶排出惰性溶剂的时间0.1-10hr。

7.如权利要求2所述的一种液晶中间体3，4，5-三氟苯酚的纯化方法，其特征是，在步骤2)中，精馏时间为0.5～1.5hr，塔顶回流比为1.0～2.0。

8.如权利要求2所述的一种液晶中间体3，4，5-三氟苯酚的纯化方法，其特征是，在步骤3)中，惰性溶剂组份排尽系指塔顶馏出物中惰性溶剂含量小于0.1％。

9.如权利要求1所述的一种液晶中间体3，4，5-三氟苯酚的纯化方法，其特征是，在步骤3)中，产品3，4，5-三氟苯酚的纯度达99.95％以上，系指杂质3，5-二氟苯酚，3，4-二氟苯酚含量分别低于80ppm；2，4-二氟苯酚，2，3，5-三氟苯酚，2，3，4-三氟苯酚，2，4，6-三氟苯酚含量分别低于6ppm。