[发明专利]微波辅助水热制备纳米四方相钛酸钡粉末的方法

说明书

本发明公开了一种微波辅助水热制备纳米四方相钛酸钡粉末的方法，以八水氢氧化钡和氧化钛为反应原料，按照Ba/Ti的摩尔比为(1.2～2.0):1的比例分别称取反应物八水氢氧化钡和氧化钛粉体，进行溶解混合，加入设定量的矿化剂进行密封搅拌混合，得到前驱体溶液，然后将前驱体溶液进行微波预处理，然后将产物转移至反应釜中进行水热反应，最后再对产物进行后处理。本发明方法利用微波水热方式对前驱体进行预处理，利用微波快速升温的特点，促进前驱体在短时间内爆发式成核，有效提升成核速率，随后对预处理后的前驱体进行水热处理，通过微波预处理和水热的协同效应，可在较温和的水热温度和较短的时间内获得纳米级四方相的钛酸钡。

技术领域

本发明涉及一种纳米四方相钛酸钡的制备方法，特别是涉及一种采用水热法制备纳米四方相钛酸钡的方法，还涉及一种采用微波法制备纳米四方相钛酸钡的方法，应用于多层电子陶瓷材料制备技术领域。

背景技术

高纯四方相的钛酸钡由于具有较高的介电常数、较低的介电损耗和良好的耐压性能，成为陶瓷电容器器件的首选材料。目前随着多层陶瓷电容器需求量的增大，对原材料颗粒大小的要求也日趋严格，要求其粒径尽可能小，因此制备出小粒径的纳米级四方相钛酸钡就迫在眉睫。

目前制备相钛酸钡的方法有：固相反应法、溶胶凝胶法、水热法、微波法等，但这几种方法制备出的钛酸钡都存在着一定的局限性。固相反应法有着原材料成本较低、反应过程容易控制的优点，但是要求反应温度要大于1100℃，由于反应温度过高，制备出的钛酸钡颗粒通常较大，能耗也比较高，不能满足多层陶瓷电容器对原材料的要求。溶胶凝胶法制备出的钛酸钡产物颗粒相对较小，但其原材料价格较昂贵。与固相法相比，水热法不需要高温煅烧、研磨，生成的粉体可以直接用于加工成型。但是该方法的不足是要获得四方相的钛酸钡，水热条件很苛刻，合成温度高达到240℃以上，或水热时间长达7天，导致生产率极低，无法满足工业化要求。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种微波辅助水热制备纳米四方相钛酸钡粉末的方法，以八水氢氧化钡、氧化钛为原料，结合矿化剂和溶剂，通过微波辅助水热来快速制备高纯度钛酸钡粉体。本发明通过微波预处理和水热的协同效应，能在较温和的水热温度和较短的时间内获得纳米级四方相的钛酸钡。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种微波辅助水热制备纳米四方相钛酸钡粉末的方法，包括如下步骤：

a.以八水氢氧化钡和氧化钛为反应原料，按照Ba/Ti的摩尔比为(1.2～2.0):1的比例分别称取反应物八水氢氧化钡和氧化钛粉体，进行溶解混合，加入设定量的矿化剂进行密封搅拌混合，得到前驱体溶液，然后将前驱体溶液进行微波预处理，得到微波反应产物；矿化剂优选采用氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化镁和氢氧化钙中的任意一种或任意几种的混合物；作为优选的技术方案，在进行微波预处理时，微波预处理反应升温速率为2-5℃/min，加热功率为400-1000W，反应温度为120-180℃，反应时间为10-30min；在进行微波预处理之前，在制备前驱体溶液时，还优选添加氨水作为溶剂；并进一步优选以去离子水和氨水为溶剂，优选采用去离子水和氨水的体积比为1:1的比例进行添加；

b.对在所述步骤a中制备的微波反应产物进行冷却，将冷却后微波反应产物转移至反应釜中进行水热反应；在进行水热反应时，优选控制水热反应温度不高于200℃，优选水热时间为48h-96h；

c.在所述步骤b中的水热反应完成后，用设定浓度的乙酸洗涤水热反应合成产物，然后用去离子水洗涤，最后将合成产物在不低于80℃的烘箱内干燥至少24h，得到粒径不高于100nm的纳米四方相钛酸钡粉末。优选用浓度不低于0.05mol/L的乙酸洗涤水热反应合成产物。

本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：