[发明专利]微波辅助水热制备纳米四方相钛酸钡粉末的方法有效
申请号: | 201710878879.3 | 申请日: | 2017-09-26 |
公开(公告)号: | CN107601554B | 公开(公告)日: | 2019-08-20 |
发明(设计)人: | 施利毅;赵尹;余慧玲;张昊;袁帅;刘洪江;王竹仪;张美红 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;C04B35/468;C04B35/626 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水热 前驱体 四方相钛酸钡粉末 预处理 八水氢氧化钡 前驱体溶液 微波预处理 微波辅助 成核 制备 氧化钛粉体 后处理 反应原料 快速升温 密封搅拌 溶解混合 水热处理 水热反应 微波水热 协同效应 爆发式 反应釜 反应物 矿化剂 摩尔比 纳米级 四方相 氧化钛 钛酸钡 称取 微波 | ||
1.一种微波辅助水热制备纳米四方相钛酸钡粉末的方法,其特征在于,包括如下步骤:
a.以八水氢氧化钡和氧化钛为反应原料,按照Ba/Ti的摩尔比为(1.2~2.0):1的比例分别称取反应物八水氢氧化钡和氧化钛粉体,进行溶解混合,加入设定量的矿化剂进行密封搅拌混合,得到前驱体溶液,然后将前驱体溶液进行微波预处理,得到微波反应产物;
b.对在所述步骤a中制备的微波反应产物进行冷却,将冷却后微波反应产物转移至反应釜中进行水热反应;
c.在所述步骤b中的水热反应完成后,用设定浓度的乙酸洗涤水热反应合成产物,然后用去离子水洗涤,最后将合成产物在不低于80℃的烘箱内干燥至少24h,得到粒径不高于100nm的纳米四方相钛酸钡粉末。
2.根据权利要求1所述微波辅助水热制备纳米四方相钛酸钡粉末的方法,其特征在于:在所述步骤b中,在进行水热反应时,控制水热反应温度不高于200℃,水热时间为48h-96h。
3.根据权利要求1或2所述微波辅助水热制备纳米四方相钛酸钡粉末的方法,其特征在于:在所述步骤a中,所述矿化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化镁和氢氧化钙中的任意一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1或2所述微波辅助水热制备纳米四方相钛酸钡粉末的方法,其特征在于:在所述步骤a中,在进行微波预处理时,微波预处理反应升温速率为2-5℃/min,加热功率为400-1000W,反应温度为120-180℃,反应时间为10-30min。
5.根据权利要求1或2所述微波辅助水热制备纳米四方相钛酸钡粉末的方法,其特征在于:在所述步骤a中,在进行微波预处理之前,在制备前驱体溶液时,还添加氨水作为溶剂。
6.根据权利要求1或2所述微波辅助水热制备纳米四方相钛酸钡粉末的方法,其特征在于:在所述步骤a中,在进行微波预处理之前,在制备前驱体溶液时,以去离子水和氨水为溶剂,采用去离子水和氨水的体积比为1:1的比例进行添加。
7.根据权利要求1或2所述微波辅助水热制备纳米四方相钛酸钡粉末的方法,其特征在于:在所述步骤c中,用浓度不低于0.05mol/L的乙酸洗涤水热反应合成产物。
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