[发明专利]一种石墨烯/铜复合粉体材料的制备方法

说明书

本发明为一种石墨烯/铜复合粉体材料的制备方法。该方法包括以下步骤：将一水乙酸铜加入到氧化石墨烯水溶液中在添加过程中同时对混合溶液进行高速剪切搅拌；完成加入后，混合溶液继续高速剪切搅拌，同时用喷雾干燥机不断从混合溶液抽取进行喷雾干燥，得到前驱体氧化石墨烯/乙酸铜粉末；将得到的前驱体粉末在还原气氛下升温到350‑700°C，保温15~30min，得到石墨烯/铜复合粉末材料。以利用现有还原氧化石墨烯制备设备，简单高效、成本较低，能够满足广泛的产业化应用和推广。

技术领域

本发明涉及石墨烯/金属复合材料领域，具体涉及一种石墨烯/铜粉体复合粉体材料的制备方法。

背景技术

石墨烯是由sp2杂化的碳原子相互连接构成的只有一个原子层厚度的二维晶态超薄材料，并且在室温下能够稳定存在。从传统的石墨到碳纤维，再发展到碳纳米管、石墨烯，碳材料作为增强相在金属基复合材料的应用研究一直是被关注的热点。良好的耐磨、润滑性能，较高的比强度、比弹性模量，阻尼性能使石墨、碳纤维增强金属基复合材料，特别是铜基材料已经在运载工具、特种装备、航空航天等领域广泛应用。而石墨烯的低密度、高力学性能、高导热性能以及低热膨胀性能，被认为是一种非常有前途的增强体。目前，对于石墨烯/铜粉体复合材料的制备方法很多，但是制备出的石墨烯/铜复合材料的性能并不理想。在制备该类材料时，不是简单混合，而是在前驱体制备时已经采用分子级的混合以增强结合是目前较常采取的方法，但目前的分子级混合技术都需添加表面活性剂，如JaewonHwang,Taeshik Yoon,Sung Hwan Jin,Jinsup Lee,Taek-Soo Kim,Soon Hyung Hong andSeokwoo Jeon等采用的方法(Enhanced mechanical properties of graphene/coppernanocomposites using a molecular-level mixing process[J].Adv.Mater,2013,25:6724–6729)，使用氢氧化钠为表面活性剂，这会带来很难彻底清除的钠离子对最终性能产生影响。

发明内容

本发明的目的为针对上述石墨烯和铜混合不均匀，容易出现团聚，界面结合不好，成本高昂等问题，或者需要额外添加表面活性剂等不足，本发明采用无表面活性剂分子级混合和喷雾干燥相结合的技术，在没有添加表面活性剂可以使石墨烯和铜达到分子级混合而且界面结合好，粉体中的石墨烯不仅在铜的表面还分布在铜矿颗粒的内部，达到成分均匀，不团聚的目的。在剪切搅拌的同时进行喷雾干燥，在保证混合均匀的同时，还解决了溶质在溶液中析出速度不同而引起的成分不均匀问题。这种制备方法可以利用现有还原氧化石墨烯制备设备，简单高效、成本较低，能够满足广泛的产业化应用和推广。

本发明采用了以下技术方案：

一种石墨烯/铜复合粉体材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)氧化石墨烯/乙酸铜混合溶液的制备

将一水乙酸铜加入到氧化石墨烯水溶液中溶解，其中，在添加过程中对混合溶液进行高速剪切搅拌；剪切搅拌的转速为1000-20000rpm，所述的氧化石墨烯水溶液的浓度为0.04-2mg/mL；质量比氧化石墨烯：一水乙酸铜＝1：40-2042；并且，每100mL氧化石墨烯水溶液中一水乙酸铜的加入量上限为8g；

(2)氧化石墨烯/乙酸铜前驱体粉末的制备

一水乙酸铜完成加入后，步骤(1)中得到的混合溶液继续高速剪切搅拌，同时用喷雾干燥机不断从混合溶液抽取进行喷雾干燥，抽取量为6-20mL/min，进风温度200-240℃，出风温度110-140℃，喷雾干燥空气流量为700～900L/H；得到前驱体氧化石墨烯/乙酸铜粉末；

其中，步骤(1)和步骤(2)中高速剪切搅拌时，要保持溶液的温度为30～35℃，当溶液温度达到35℃时，停止剪切搅拌；当溶液温度降低到30℃时，恢复高速剪切搅拌；

(3)石墨烯/铜复合粉末的制备