[发明专利]一种核壳结构Fe3O4@SiO2纳米磁性复合材料合成方法

说明书

本发明公开了一种核壳结构Fe₃O₄@SiO₂纳米磁性复合材料合成方法。该方法先得到Fe₃O₄纳米粉体的醇溶液，再在中性环境下按照Fe₃O₄与正硅酸乙酯质量比为(1.5‑4):1的比例，在均相反应器中100‑150℃下反应5‑15h，得到纳米Fe₃O₄@SiO₂纳米磁性复合材料。本发明方法是在中性环境下进行，不添加其它物质，反应过程绿色，无污染；制备得到的Fe₃O₄@SiO₂纳米磁性复合材料具有核‑壳结构，且SiO₂层厚度在4‑20nm间，分布集中；同时Fe₃O₄@SiO₂纳米磁性复合材料具有单颗粒、分散性好及良好的磁响应特点；正硅酸乙酯用量较传统方法少，其利用率更高。

技术领域

本发明属于磁性复合材料制备领域，具体涉及一种Fe₃O₄@SiO₂纳米磁性复合材料合成方法。

背景技术

随着纳米材料的快速发展，纳米Fe₃O₄@SiO₂磁性复合微球作为一类重要的功能材料，广泛应用于催化、吸附、靶向药物载体、细胞分离、核磁共振、免疫分析、核酸杂交等众多领域。

目前，Fe₃O₄@SiO₂磁性复合材料的制备已有大量报道。例如专利CN201110361859.1公开了一种Fe₃O₄@SiO₂复合材料制备方法，该方法以正硅酸乙酯： Fe₃O₄的重量比为1：(0.064～0.64)，在浓盐酸与氨水的反应条件下制备得到 Fe₃O₄@SiO₂。又比如论文JCS.2017，139，4954-4961、CHEM ENG J.327(2017) 648–655，《磁性微纳米功能材料的可控制备及其对水中污染物的去除研究》(邵彦明，兰州大学，2016)，专利CN106277066、CN104475012、CN201710079429、 CN201410784808.3和CN201410147748.4都公开了具体制备Fe₃O₄@SiO₂复合材料方法，总结上述方法发现：一方面，上述合成Fe₃O₄@SiO₂的反应均是在碱性环境中进行，需对后续废液进行处理，造成成本上升，且容易造成环境污染；另一方面，上述方法中正硅酸乙酯(TEOS)与Fe₃O₄的重量比范围在1：(0.17～0.54)，因此形成纳米SiO₂壳层所耗TEOS原料较多，存在TEOS利用率较低的缺陷。

迄今为止，尚未见在无酸、无碱、无盐、无添加剂条件下，同时利用少量TEOS 得到核壳结构Fe₃O₄@SiO₂磁性复合材料的合成方法报道。

发明内容

本发明的目的是针对现有制备Fe₃O₄@SiO₂磁性复合材料方法存在的缺陷，提供一种在中性环境下，且TEOS利用率高的核壳结构Fe₃O₄@SiO₂纳米磁性复合材料合成方法。

为了实现本发明的目的，本发明人通过大量试验研究并不懈努力，最终获得如下技术方案：一种核壳结构Fe₃O₄@SiO₂纳米磁性复合材料合成方法，包括如下步骤：