[发明专利]从苯酚焦油中提取α-甲基苯乙烯二聚物的方法有效
申请号: | 201710872374.6 | 申请日: | 2017-09-22 |
公开(公告)号: | CN109534941B | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
发明(设计)人: | 方键;金冬梅;马春香;韩小平;程延华;杨生;杨耀辉;周亚婷 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C07C7/00 | 分类号: | C07C7/00;C07C15/12 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 韩建伟;金田蕴 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯酚 焦油 提取 甲基 苯乙烯 二聚物 方法 | ||
本发明公开了一种从苯酚焦油中提取α‑甲基苯乙烯二聚物的方法。该方法包括以下步骤:S1,将结晶溶剂和苯酚焦油初馏产品混合,溶解后降温结晶,然后进行真空抽滤,得到枯基酚和真空抽滤液;S2,将真空抽滤液进行精馏,得到α‑甲基苯乙烯二聚物。应用本发明的技术方案,可以在结晶及精馏两步操作的条件下,将苯酚焦油中的α‑甲基苯乙烯二聚物提取出来,有操作工艺简单且目标产品α‑甲基苯乙烯二聚物产品纯度高等有点,可以很大程度上提高苯酚焦油的整体附加值。
技术领域
本发明涉及化工技术领域,具体而言,涉及一种从苯酚焦油中提取α-甲基苯乙烯二聚物的方法。
背景技术
苯酚焦油是苯酚丙酮装置的副产物,苯酚焦油组成大约如下:苯酚17.60%、苯乙酮18.00%、二甲基苄醇3.62%、α-甲基苯乙烯二聚物31.91%、枯基酚21.57%及其他的一些重组分7.3%。从组成上看,苯酚焦油中含有较多精细化学品,这些精细化学品具有较高的应用价值,但是目前市场上对苯酚焦油的处理没有做到价值最大化,主要是将苯酚焦油中加入某种催化剂,然后通过在反应器中裂解的方式回收其中的苯酚和苯乙酮,这种工艺没有将苯酚焦油中的α-甲基苯乙烯二聚物提取出来。通过查阅国内外专利和期刊,并未有从苯酚焦油中提取α-甲基苯乙烯二聚物的相关报道。
发明内容
本发明旨在提供一种从苯酚焦油中提取α-甲基苯乙烯二聚物的方法,以解决现有技术中苯酚焦油中精细化学品没有得到充分利用的技术问题。
为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种从苯酚焦油中提取α-甲基苯乙烯二聚物的方法。该方法包括以下步骤:S1,将结晶溶剂和苯酚焦油初馏产品混合,溶解后降温结晶,然后进行真空抽滤,得到枯基酚和真空抽滤液;S2,将真空抽滤液进行精馏,得到α-甲基苯乙烯二聚物。
进一步地,S1中,结晶溶剂和苯酚焦油初馏产品按质量比3:1~4:1混合。
进一步地,结晶溶剂和苯酚焦油初馏产品按质量比3:1混合。
进一步地,S1中,结晶溶剂为正己烷。
进一步地,S1中,溶解温度控制在42~45℃,溶解后降温,降温速度为每30分钟降温1~3℃,最终降至22~25℃。
进一步地,S1中,溶解温度控制在43℃,溶解后降温,降温速度为每30分钟降温1℃,最终降至24℃。
进一步地,S2中的精馏,表压控制在-0.090~-0.095Mpa,塔釜温度控制在175~178℃之间,塔顶温度控制在133~137℃,回流比控制在3:1~4:1之间。
进一步地,S2中的精馏工艺,表压控制在-0.090Mpa,塔釜温度控制在176℃,塔顶温度控制在135℃,回流比控制在4:1之间。
应用本发明的技术方案,可以在结晶及精馏两步操作的条件下,将苯酚焦油中的α-甲基苯乙烯二聚物提取出来,有操作工艺简单且目标产品α-甲基苯乙烯二聚物产品纯度高等有点,可以很大程度上提高苯酚焦油的整体附加值。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
现有技术中,苯酚焦油处理方法主要是在加入催化剂的条件下,通过高温催化裂解回收其中的苯酚和苯乙酮,存在能耗大、催化裂解后残渣流动性差、得到的苯酚、苯乙酮和α-甲基苯乙烯二聚物附加值低等缺点。
针对上述技术问题,发明人提出了本发明的技术方案。
根据本发明一种典型的实施方式,提供一种从苯酚焦油中提取α-甲基苯乙烯二聚物的方法。该方法包括以下步骤:S1,将结晶溶剂和苯酚焦油初馏产品混合,溶解后降温结晶,然后进行真空抽滤,得到枯基酚和真空抽滤液;S2,将真空抽滤液进行精馏,得到α-甲基苯乙烯二聚物。
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