[发明专利]一种磁性纳米γ-三氧化二铁的制备方法

说明书

一种磁性纳米γ‑三氧化二铁的制备方法，向乙醇溶液中加入FeCl₃·6H₂O和无水乙酸钠的混合物得溶液A；向溶液A中加入抗坏血酸得前驱体溶液B，将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中，在160℃～200℃，反应16h～24h后用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，干燥；将干燥所得到的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品，即得磁性纳米γ‑三氧化二铁。本发明采用溶剂热法具有工艺简单、制备周期短和反应条件容易控制的特性，可利用不同的温度来控制反应的进程和形貌大小、物相的组成，在合适的温度下可得到不同的物相组成和特殊的结构形貌。避免了传统方法的反应难以进行和难控制、能耗高、产率低和工艺复杂等缺点。

技术领域

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种磁性纳米γ-三氧化二铁的制备方法。

背景技术

现如今，随着科技的进步，人们对新型材料的需求越来越大。新型磁性材料的研究引人注目，这些研究涉及材料、电子等行业。这些磁性材料在提供磁场，能量转化，传感器等方面已经得到了应用。γ-三氧化二铁材料是一种具有磁性的材料，磁性γ-三氧化二铁因其具有特殊的性质故而广泛应用于化工、医学、催化剂等各个领域中，特别是在医学方面的应用其作为定向集热治疗肿瘤的材料。再者制备γ-三氧化二铁材料的晶粒尺寸达到纳米级别时，纳米颗粒就会产生小尺寸效应，表面效应，量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，使其具有不同于常规体相材料的特殊的磁性质，因此其具有很大应用前景。

γ-三氧化二铁是一种很好的新型磁性材料，具有较为优异的磁性能。目前，γ-三氧化二铁合成方法主要有：固相法[姜国华,姜继森。γ-Fe2O3纳米粒子的(湿)固相研磨法制备研究[J].高等学校化学学报,2004,25(3):405-408.]、溶胶-凝胶法[Ennas G,Musium A.Characterization of iron oxide nanoparticles in an Fe₂O₃-SiO₂composite prepared by a sol-gel method[J].Chem Mater,1998,(10):495-502.]、微乳液法[Chhabra V, Maitra A.Preparation of acicularγ-Fe₂O₃particles from amicroemulsion-reaction[J]. Materials Letters,1996,26:21-26.]等。其中，固相法反应速度快，工艺简单，产物质量优异，但所需要的温度较高，能耗较大。而且使产物容易发生烧结或熔融。溶胶-凝胶法可以均匀将反应物混合，因为反应的组分在微米级，因此反应的容易进行，反应温度较低，但是目前使用的原料昂贵，其次形成溶胶-凝胶的时间较长，同时在干燥过程会溢出气体等有害机物。微乳液法可以制备单分散的纳米材料，制备材料的粒径可控，分布较窄，表面活性剂能改善纳米材料的界面性质等优点，但是其表面活性剂价格昂贵，不高效，对人和环境有一定的危害。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备方法简单、制备周期短、工艺过程容易控制的磁性纳米γ-三氧化二铁的制备方法，所制备的γ-三氧化二铁纯度高、结晶性强、形貌均匀。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)首先，将FeCl₃·6H₂O与CH₃COONa按1：2.6～3.0的摩尔比混合，然后，将乙醇与水按5～6.5：1的体积比混合得到乙醇溶液，取30ml乙醇溶液向其中加入 3.3000～3.5000g的FeCl₃·6H₂O和无水乙酸钠的混合物，磁力搅拌得到溶液A；

2)其次，取65mg～85mg的抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得前驱体溶液B，将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中，在160℃～200℃，反应16h～24h；