[发明专利]一种磷氮协同自阻燃丙烯酸乳液及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种自阻燃乳液，尤其涉及到一种磷氮协同自阻燃丙烯酸乳液及其制备方法，属于水性合成树指技术领域。

技术背景

随着丙烯酸酯类共聚物的研究发展与环保要求的日益提高，丙烯酸乳液被广泛用于涂料成膜基体、纺织印染结合剂，并且应用于日用化工、化学电源、功能膜、医用高分子、纳米材料、水处理等方面。其中，丙烯酸乳液作为建筑内外墙涂料、防腐涂料、木器涂料，发挥着重要作用，关于丙烯酸乳液及其涂料的阻燃和防火越来越引起人们的重视。

中国专利号CN201510547845.7公开了一种耐热阻燃改性丙烯酸乳液涂料，其原料包括：丙烯酸乳液、醋酸乙烯-乙烯共聚乳液、溴化环氧树脂、硼酚醛树脂、硼酸锌、纳米氢氧化镁、六次甲基四胺、有机改性蒙脱土、海泡石、纳米氮化硅、纳米碳化硅、三聚磷酸铝、纳米氧化锌、纳米氧化铝、乙醇、2-乙基-4-甲基咪唑、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫醇、1,2-苯并异噻唑-3-酮、羧甲基纤维素钠、消泡剂、水；该发明提出的耐热阻燃改性丙烯酸乳液涂料，其耐热性和耐水性好，耐候性能优异，阻燃效果好，与基材的附着力强，使用寿命长。但该发明中阻燃剂采用的为三聚磷酸铝型阻燃添加剂，存在容易游离、阻燃效果不持久。

中国专利号CN201610506501.6涉及一种自阻燃型丙烯酸乳液，其特征在于：所述的自阻燃型改性苯丙乳液，是利用反应型含卤阻燃型乙烯基单体，可与丙烯酸酯类单体发生乳液共聚合反应，通过化学键方式把阻燃基团固定在树脂分子结构上，不会解析脱落，合成后的丙烯酸乳液具有自阻燃性能，制备涂料时不需要另外添加其它阻燃剂就可起到持久阻燃性能；该发明制得的自阻燃型丙烯酸乳液具有良好的附着力、耐水性，耐久性，制成的涂膜具有耐水性、耐碱性、耐擦洗性和持久自阻燃性能，广泛用于室内外木器、钢结构、建筑的阻燃涂料，既起到装饰作用，又起到保护作用。但是，该发明选用卤素改性乙烯基单体，导致该乳液存在遇火后释放卤素对人体危害大的缺点。

发明内容

为克服现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的旨在提供一种磷氮协同自阻燃丙烯酸乳液。

本发明的另一目的在于提供一种磷氮协同自阻燃丙烯酸乳液的制备方法。

所述的磷氮协同自阻燃丙烯酸乳液结构式为

所述的一种磷氮协同自阻燃丙烯酸乳液的制备方法，步骤如下：

a、磷氮协同的自阻燃单体的合成：将胺烷基磷酸二酯类、丙烯酸缩水甘油酯类按摩尔比1:1加入到反应器中，加入30份乙酸乙酯溶解，加热至40～80℃反应2～4h后冷却至室温；然后加入20～40 份2％氢氧化钠水溶液搅拌萃取水层，干燥洗涤得磷氮协同的自阻燃单体。

b、种子乳液聚合：在配有调速搅拌器、回流管、滴液漏斗和温度计的四口反应容器中，加入30～50份去离子水、1～4份乳化剂、 3～5份硬单体、4～6份软单体、2～3份pH值缓冲液；在1000～ 1500r/min高速搅拌下乳化，得到乳白色预乳化混合单体乳液；升温至60～90℃时调低转速至800r/min，滴加1～2份10％引发剂溶液在 60～90℃时引发反应0.5～2h。

c、乳液聚合阶段：种子乳液制备完毕，滴加10～20份硬单体、 20～25份软单体、3～8份磷氮协同的自阻燃单体、2～5份10％引发剂溶液，温度保持在80～90℃，在2～3h内滴完；80～90℃保温1h，调pH值至8～9，然后冷却到10～20℃出料，过滤得到固含量为50％左右的乳白色液体，即的本发明所述的磷氮协同自阻燃丙烯酸乳液。

所述的胺烷基磷酸二酯类为胺乙基磷酸二甲酯、胺乙基磷酸二乙酯、氨丙基磷酸二甲酯、氨丙基磷酸二乙酯中的至少一种。

所述的丙烯酸缩水甘油酯类为丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、衣康酸单缩水甘油酯中的至少一种。

所述的硬单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯中的至少一种。

所述的软单体为丙烯酯丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。

所述的乳化剂为不饱和反应型乳化剂或常规乳化剂，所述的不饱和反应型乳化剂为2-丙烯酰胺-2,2-二甲基乙磺酸钠、乙烯基聚乙二醇、烯丙基磺基烷氧基琥珀酸双酯钠盐、烯丙基-2丙基乙磺酸钠、乙烯基-2-丙基乙磺酸钠、聚氧化乙烯壬酚醚丙烯酸酯、十八烷基二甲基乙烯苯基氯化铵中的至少一种；所述的常规乳化剂为OP系列、苯乙基酚聚氧乙烯醚系列、吐温系列、脂肪醇聚氧乙烯醚系列中的至少一种。

所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种。