[发明专利]一种磷氮协同自阻燃丙烯酸乳液及其制备方法在审
申请号: | 201710865415.9 | 申请日: | 2017-09-22 |
公开(公告)号: | CN107722166A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 陈晨特 | 申请(专利权)人: | 陈晨特 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F220/14;C08F230/02;C08F220/28;C09D133/10;C09D5/18 |
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地址: | 325100 浙江省温*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 协同 阻燃 丙烯酸 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷氮协同自阻燃丙烯酸乳液,其特征在于:磷、氮元素与丙烯酸树脂通过化学键结合,结构式为
2.一种如权利要求1所述的磷氮协同自阻燃丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于:步骤如下:
a、磷氮协同的自阻燃单体的合成:将胺烷基磷酸二酯类、丙烯酸缩水甘油酯类按摩尔比1:1加入到反应器中,加入30份乙酸乙酯溶解,加热至40~80℃反应2~4h后冷却至室温;然后加入20~40份2%氢氧化钠水溶液搅拌萃取水层,干燥洗涤得磷氮协同的自阻燃单体;
b、种子乳液聚合:在配有调速搅拌器、回流管、滴液漏斗和温度计的四口反应容器中,加入30~50份去离子水、1~4份乳化剂、3~5份硬单体、4~6份软单体、2~3份pH值缓冲液;在1000~1500r/min高速搅拌下乳化,得到乳白色预乳化混合单体乳液;升温至60~90℃时调低转速至800r/min,滴加1~2份10%引发剂溶液在60~90℃时引发反应0.5~2h;
c、乳液聚合阶段:种子乳液制备完毕,滴加10~20份硬单体、20~25份软单体、3~8份磷氮协同的自阻燃单体、2~5份10%引发剂溶液,温度保持在80~90℃,在2~3h内滴完;80~90℃保温1h,调pH值至8~9,然后冷却到10~20℃出料,过滤得到固含量为50%左右的乳白色液体,即的本发明所述的磷氮协同自阻燃丙烯酸乳液。
3.根据权利要求2所述的一种磷氮协同自阻燃丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于:所述的胺烷基磷酸二酯类为胺乙基磷酸二甲酯、胺乙基磷酸二乙酯、氨丙基磷酸二甲酯、氨丙基磷酸二乙酯中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种磷氮协同自阻燃丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于:所述的丙烯酸缩水甘油酯类为丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、衣康酸单缩水甘油酯中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一种磷氮协同自阻燃丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于:所述的硬单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的一种磷氮协同自阻燃丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于:所述的软单体为丙烯酯丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的一种磷氮协同自阻燃丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于:为不饱和反应型乳化剂或常规乳化剂,所述的不饱和反应型乳化剂为2-丙烯酰胺-2,2-二甲基乙磺酸钠、乙烯基聚乙二醇、烯丙基磺基烷氧基琥珀酸双酯钠盐、烯丙基-2丙基乙磺酸钠、乙烯基-2-丙基乙磺酸钠、聚氧化乙烯壬酚醚丙烯酸酯、十八烷基二甲基乙烯苯基氯化铵中的至少一种;所述的常规乳化剂为OP系列、苯乙基酚聚氧乙烯醚系列、吐温系列、脂肪醇聚氧乙烯醚系列中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的一种磷氮协同自阻燃丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于:所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种。
9.根据权利要求2所述的一种磷氮协同自阻燃丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于:所述的pH值缓冲液为碳酸氢钠溶液、氨水、氢氧化钠中的一种或几种的组合。
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