[发明专利]多孔陶瓷膜制备模具及方法

说明书

本发明公开了一种制备多孔陶瓷膜的模具，包括容置腔体，压头，用于放置在多孔陶瓷膜的通道中的压棒，容置腔体内设有成型腔，所述成型腔的侧壁为单向渗透膜，渗透方向为由容置腔体向成型腔；所述压棒内部中空，一端与压头内腔连通，侧壁上布满小孔或为网状，压头设有一进口用于向压头内通入液体该液体从压棒侧壁流出；采用带孔侧壁的压棒通过控制压棒液体和容置腔体液来使混合料液凝固形成坯体，制备过程中除烧结过程外，无需高温高压有效降低能耗，而且操作过程简单；最终烧结而成的膜层致密，孔隙率在80％以上，并且制备原料中的氧化铝、氧化镨可降低陶瓷的烧结温度，进一步降低能耗。

技术领域

本发明涉及一种陶瓷制备模具，尤其是涉及一种多孔陶瓷膜制备模具，同时涉及制备方法。

背景技术

陶瓷膜是无机膜中的一种，属于膜分离技术中的固体膜材料，主要以不同规格的氧化铝、氧化锆、氧化钛和氧化硅等无机陶瓷材料作为支撑体，经表面涂膜、高温烧制而成。分离用陶瓷膜通常具有三层结构：支撑体(又称载体层)、过渡层(又称中间层)、膜层(又称分离层)，其中支撑层的作用是增加膜的机械强度；中间层的孔径比支撑层的孔径小，其作用是防止膜层制备过程中颗粒向多孔支撑层的渗透；膜层具有分离功能。整个膜的孔径分布由支撑层到膜层逐渐减小，形成不对称的结构分布。根据支撑体的不同，陶瓷膜的构型可分为平板、管式、多通道三种。多通道陶瓷膜多采用压制法制备，其成型控制难度较高，坯体易变形。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种工艺简单、成型效果良好的多孔陶瓷膜制备方法。

本发明提供一种制备多孔陶瓷膜的模具，包括容置腔体，压头，用于放置在多孔陶瓷膜的通道中的压棒，容置腔体内设有成型腔，所述成型腔的侧壁为单向渗透膜，渗透方向为由容置腔体向成型腔；所述压棒内部中空，一端与压头内腔连通，侧壁上布满小孔或为网状，压头设有一进口用于向压头内通入液体该液体从压棒侧壁流出；压棒在压头下压后另一端嵌合于成型腔底部的凹槽中，凹槽中设有一连通管用于连通压棒空腔与液体回收装置，以便通过压棒空腔的液体回收；压头下侧面设置上弹性密封垫，成型腔底部设置有下弹性密封垫，下弹性密封垫上开有与压棒设置位置对应的十字开口，用于下压时压棒能够穿过下弹性密封垫与凹槽嵌合。

本发明还提供一种利用上述模具制备多孔陶瓷膜的方法，包括如下步骤：

S1.称取原料，包括如下重量份数的组分：碳化硅60～80份、氧化铝5～8份、氧化镨1～3份、聚醚砜20～30份、N-甲基吡咯烷酮100～150份；将碳化硅、氧化铝、氧化镨按比例混合后球磨12-24h，再加入聚醚砜和N-甲基吡咯烷酮溶液搅拌混合均匀，得到混合料液；

S2.将混合料液注入成型腔中，容置腔体中持续通入容置腔体液，其通过成型腔侧壁渗入成型腔内，同时压头下压至压棒端部嵌入底部凹槽并向压头内持续通入液体，该液体通过压棒侧壁流出；

S3.反应36～48h，待混合料液凝固成坯体后，取出坯体，室温下干燥18～36h；

S4.烧结坯体，烧结参数为以3～6℃/min升温速率升至800℃保温1～4h，再以10～20℃/min升温速率升至1700～1850℃，保温3～6h；自然冷却。

步骤S2中混合料液注入成型腔时未完全充满成型腔，料液高度为成型腔高度的3/4～4/5，为混合料液凝固发生的体积变化预留空间，同时为容置腔体液预留暂存空间，以免容置腔体液过多压力过大破坏混合料液凝固成的结构。

步骤S2中容置腔体液在充满容置腔体后，控制流速为50～80ml/min，以保证容置腔体液充分渗入成型腔内进行反应。

步骤S2中向压头通入液体的流速为60～70ml/min，与容置腔体液控制混合料液凝固速率从而控制形成坯体的内部结构；另外保证液体流出压棒侧壁后在侧壁上能够形成一液体膜，一方面保证混合料液凝固后形成的坯体孔道表面平滑，没有压棒侧壁花纹，另一方面隔离压棒与坯体孔道，使形成的坯体孔道孔径略大于压棒直径，方便压棒从孔道中拔出。