[发明专利]一种PA6共聚改性PET聚酯废料的回收方法有效
申请号: | 201710864194.3 | 申请日: | 2017-09-21 |
公开(公告)号: | CN109535478B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 潘小虎;李乃祥;樊云婷;庞道双 | 申请(专利权)人: | 中国石化仪征化纤有限责任公司;中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08J11/24 | 分类号: | C08J11/24;C08G63/127;C08G63/78;C09D167/00;C09D5/03;C08L67/02;C08L77/02 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 徐莹 |
地址: | 211900 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pa6 共聚 改性 pet 聚酯 废料 回收 方法 | ||
1.一种PA6共聚改性PET聚酯废料的回收方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)以乙二醇作为醇解剂,将PA6改性PET共聚酯废料、乙二醇与催化剂I投入反应釜内,控制釜内温度180~250℃,搅拌速度100rpm,反应1~5h;
(2)反应结束后将冷却的醇解产物过滤回收乙二醇,滤渣在沸水中溶解洗涤,之后加入活性炭吸附,活性炭用量是共聚酯废料重量的2~5%;
(3)吸附完成后过滤出滤液,对滤液进行蒸馏,使溶液体积浓缩至1/5,如未浓缩至1/5,已有悬浮物出现,亦停止蒸馏;然后在冰水中静置,结晶析出粗对苯二甲酸双羟乙酯;
(4)将粗对苯二甲酸双羟乙酯与对苯二甲酸、己二酸、间苯二甲酸、新戊二醇和催化剂II投入反应釜内,进行酯化反应,控制酯化温度160~250℃,酯化结束后,加入均苯四甲酸酐,并在60min内将压力降至70~90kPa,控制反应温度200~250℃并保压继续反应,反应过程中取样测试酸值,当酸值处于50~80mgKOH/g,降温出料得到粉末涂料用聚酯;
其中,步骤(1)所述催化剂I为醋酸锌或醋酸锰,添加量是PET共聚酯废料添加重量的0.01~0.3%;步骤(4)所述催化剂II为醋酸锑、钛酸四丁酯或乙二醇锑,添加量是对苯二甲酸双羟乙酯用量的0.02~0.3%。
2.根据权利要求1所述的PA6共聚改性PET聚酯废料的回收方法,其特征在于:所述共聚酯废料中的聚酰胺组分质量百分数不高于15%,且经清洗但未处理过的废丝、纤维、织物的大小在1-20mm范围以内。
3.根据权利要求1所述的PA6共聚改性PET聚酯废料的回收方法,其特征在于:步骤(1)所述乙二醇的添加重量是PA6改性PET共聚酯废料添加重量的100~500%。
4.根据权利要求1所述的PA6共聚改性PET聚酯废料的回收方法,其特征在于:步骤(4)所述对苯二甲酸、己二酸、间苯二甲酸和新戊二醇的添加重量分别是粗对苯二甲酸双羟乙酯用量的25~100%、20~55%、0~100%和0~180%。
5.根据权利要求1所述的PA6共聚改性PET聚酯废料的回收方法,其特征在于:步骤(4)所述均苯四甲酸酐的添加重量是粗对苯二甲酸双羟乙酯用量的3~18%。
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