[发明专利]一种表面氧化纤维素纳米纤维/层状双金属氢氧化物复合膜及其制备方法有效
申请号: | 201710860122.1 | 申请日: | 2017-09-21 |
公开(公告)号: | CN107722368B | 公开(公告)日: | 2020-01-31 |
发明(设计)人: | 杨全岭;李刚;吴涛;石竹群;蔡兵;熊传溪 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C08L1/04 | 分类号: | C08L1/04;C08K3/26;C08K3/16;C08K3/22;C08K3/28;C08K3/30;C08J5/18;C08B15/02;C08B15/04 |
代理公司: | 42102 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 | 代理人: | 乔宇;官群 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 氧化 纤维素 纳米 纤维 层状 双金属 氢氧化物 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种表面氧化纤维素纳米纤维/层状双金属氢氧化物复合膜,其特征在于:所述复合膜由直径为3~4nm、平均长度为3~4μm的纤维素纳米纤维与层状双金属氢氧化物在水中自组装后制膜得到;
所述纤维素纳米纤维与层状双金属氢氧化物质量比为90~99:1~10;
所述表面氧化纤维素纳米纤维/层状双金属氢氧化物复合膜的制备方法步骤如下:
1)制备TEMPO氧化纤维素纳米纤维:将TEMPO与NaBr按质量比1:1~10加入去离子水中,搅拌至完全溶解,然后加入天然纤维素,质量比TEMPO:天然纤维素=0.01~0.1:1,然后加入NaClO,质量比TEMPO:NaClO=0.01~0.1:1,用NaOH溶液调节体系pH值为9~11,在10~30℃下氧化反应5~7h后过滤、洗涤、干燥得到TEMPO氧化纤维素纳米纤维;
2)将步骤1)所得TEMPO氧化纤维素纳米纤维加入到蒸馏水中进行分散得到OCNF分散液,所述OCNF分散液浓度为0.09~1%,将层状双金属氢氧化物加入到蒸馏水中进行分散得到LDH分散液,所述LDH分散液浓度为0.01~1%,然后将所得OCNF分散液与LDH分散液混合得到混合分散液,随后将混合分散液进行流延成膜、干燥得到表面氧化纤维素纳米纤维/层状双金属氢氧化物复合膜;或者
将步骤1)所得TEMPO氧化纤维素纳米纤维与层状双金属氢氧化物分散于蒸馏水中得混合分散液,然后将混合分散液进行流延成膜、干燥得到表面氧化纤维素纳米纤维/层状双金属氢氧化物复合膜。
2. 根据权利要求1所述的表面氧化纤维素纳米纤维/层状双金属氢氧化物复合膜,其特征在于所述层状双金属氢氧化物的结构式为[M2+1−xM3+x (OH)2]x+·[(Anm−)x/m·yH2O],式中M2+选自Mg2+、Zn2+、Ca2+;M3+选自Al3+、Cr3+、Fe3+;Anm−选自CO32−、C1−、OH−、NO3−或SO42−;x取值为0.2-0.4。
3.一种权利要求1或2所述的表面氧化纤维素纳米纤维/层状双金属氢氧化物复合膜的制备方法,其特征在于步骤如下:
1)制备TEMPO氧化纤维素纳米纤维:将TEMPO与NaBr按质量比1:1~10加入去离子水中,搅拌至完全溶解,然后加入天然纤维素,质量比TEMPO:天然纤维素=0.01~0.1:1,然后加入NaClO,质量比TEMPO:NaClO=0.01~0.1:1,用NaOH溶液调节体系pH值为9~11,在10~30℃下氧化反应5~7h后过滤、洗涤、干燥得到TEMPO氧化纤维素纳米纤维;
2)将步骤1)所得TEMPO氧化纤维素纳米纤维加入到蒸馏水中进行分散得到OCNF分散液,所述OCNF分散液浓度为0.09~1%,将层状双金属氢氧化物加入到蒸馏水中进行分散得到LDH分散液,所述LDH分散液浓度为0.01~1%,然后将所得OCNF分散液与LDH分散液混合得到混合分散液,随后将混合分散液进行流延成膜、干燥得到表面氧化纤维素纳米纤维/层状双金属氢氧化物复合膜;或者
将步骤1)所得TEMPO氧化纤维素纳米纤维与层状双金属氢氧化物分散于蒸馏水中得混合分散液,然后将混合分散液进行流延成膜、干燥得到表面氧化纤维素纳米纤维/层状双金属氢氧化物复合膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤1)所述天然纤维素为棉花纤维素、木浆、苎麻纤维、甘蔗渣、细菌纤维素或海鞘纤维素中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤2)所述分散的方式为机械搅拌或超声处理。
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