[发明专利]一种吸附铅离子的海藻酸钠/羧基化纳晶纤维素水凝胶微球

权利要求书

1.一种吸附铅离子的海藻酸钠/羧基化纳晶纤维素水凝胶微球的制备方法，其包括以下步骤：

1）纳晶纤维素的制备：酸水解法制备纳晶纤维素；

2）改性：精确称量15.0-15.2份纳晶纤维素，加入50-60份的蒸馏水中，以超声波加速溶解，依次加入0.15-0.16份2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮、1.0-1.2份溴化钠、5-6份次氯酸钠，以0.5-1mol/L的氢氧化钠溶液调节体系pH值至10-11，选择性氧化处理12-14小时，加入100-120份无水乙醇终止氧化反应，蒸馏水洗涤3-6次冷冻干燥得到羧基化改性纤维素；

3）预制备凝胶：将海藻酸钠5-8份、羧基化纳晶纤维素6-8份、二乙烯基砜0.5-0.52份和D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸、溶于150-180份蒸馏水中，冰浴条件下双超声分散处理10-12分钟，静置至室温，得到初步凝胶的海藻酸钠/羧基化纳晶纤维素溶液；所述二乙烯基砜和D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸的质量比介于6:1-18:1；

4）制备凝胶：取0 .1-0 .2mol/L的氯化钙溶液30-40份于培养皿中，用玻璃注射器吸取配制好的海藻酸钠/羧基化纳晶纤维素悬浮溶液，并旋转滴入装有氯化钙溶液的培养皿中，每次滴入量为0.2-0.25mL，室温静置24-36小时即得海藻酸钠/羧基化纳晶纤维素水凝胶微球；

5）凝胶的置换：在40-45℃温度下，将制备的水凝胶浸泡在25-30%质量分数的叔丁醇溶液中，每45-48小时更换一次叔丁醇的质量分数，分别为50-60%、75-80%和100%，其他条件保持不变，最后经低温干燥得海藻酸钠/羧基化纳晶纤维素水凝胶微球。

2.根据权利要求1所述的一种吸附铅离子的海藻酸钠/羧基化纳晶纤维素水凝胶微球的制备方法，其特征在于：所述二乙烯基砜和D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸的质量为18:1或者介于12:1-14:1。

3.根据权利要求1所述的一种吸附铅离子的海藻酸钠/羧基化纳晶纤维素水凝胶微球的制备方法，其特征在于：所述的纳晶纤维素的制备步骤为：精确称量15-16份微晶纤维素于容器中，用量筒量取150-180份浓度为60-63%的硫酸溶液加到容器中，在45-46℃、280-300r/min条件下搅拌反应60-80分钟，反应后加入等体积蒸馏水终止反应；静置8-12小时后取悬浮液以20000-21000r/min转速下高速离心10-15分钟，重复离心5-6次，将浑浊液移入8000-14000的透析袋中，在流动的蒸馏水中透析，直至液体成中性，低温干燥即制得纳米纤维素。

4.根据权利要求1所述的一种吸附铅离子的海藻酸钠/羧基化纳晶纤维素水凝胶微球的制备方法，其特征在于：所述的预制备凝胶步骤中的双超声处理为：超声频率为30-34KHz与45-62KHz，超声声强为0.36-0.38W/cm²。