[发明专利]一种提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中鼠尾草酸含量的方法

说明书

一、技术领域

本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中鼠尾草酸含量的方法。

二、背景技术

迷迭香提取物是广泛使用的天然抗氧化剂，广泛用于医药、保健品、肉制品、烟草、香料、食用油和化妆品等领域，是公认的第三代天然抗氧化剂。其用量逐年增大，市场前景良好。

迷迭香脂溶性抗氧化剂的主要功能成分为鼠尾草酸、鼠尾草酚。虽然国家标准规定，迷迭香提取物中鼠尾草酸和鼠尾草酚含量大于等于10％即为合格品，市场上也出现了鼠尾草酸和鼠尾草酚含量分别为10％、20％、30％等种类的产品。但是，由于杂质含量高、种类多，严重影响到该产品的高附加值应用。因此，设法降低迷迭香提取物中杂质含量，提高鼠尾草酸和鼠尾草酚的含量，成为制造高品质迷迭香抗氧化剂及扩大其用途和用量的关键所在，受到广泛关注。

现有提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中鼠尾草酸的方法，例如《林产化学与工业》杂志2015年35卷第3期公开的夏田娟等撰写的论文“迷迭香叶中鼠尾草酸的分离纯化”，介绍了从迷迭香叶中分离纯化鼠尾草酸的方法，该法首先以迷迭香叶为原料，用乙醇为溶剂，超声波辅助提取，获得鼠尾草酸纯度为21.06％的迷迭香叶提取物；再经超声波辅助正己烷提取并调节pH，获得鼠尾草酸纯度为79.62％的纯化物；最后经过硅胶柱层析，制备出鼠尾草酸纯度为95.18％的产品。该法的缺陷是：①鼠尾草酸在正己烷中的溶解度低，而脂质的溶解度高，因此，获得的产品中脂质含量高，鼠尾草酸含量低；②正己烷沸点低，异味大，在常温下挥发快且易燃易爆，危险性大；③硅胶柱再生需要高温处理，耗能大，污染重。

三、发明内容

本发明的目的是针对现有分离纯化鼠尾草酸方法的不足之处，提供一种提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中鼠尾草酸含量的方法。用本发明方法制备迷迭香提取物精制品，制备过程条件温和，分离效果好，收得率高，生产成本低廉，无环境污染，适合工业化生产。

本发明的主要原理是：迷迭香粗提物中含有大量多糖类、蛋白类、叶绿素等杂质，在常温下，它们在低浓度乙醇水溶液中的溶解度低，可用陶瓷膜予以高效分离；鼠尾草酸为弱酸，含有游离羧基，在适宜条件下，可以与带正电荷的弱碱性阴离子交换树脂形成稳定的弱酸弱碱盐，从而将其它杂质与之分离；荷载鼠尾草酸的弱碱性阴离子交换树脂，在适宜条件下，用弱碱洗脱液接触，弱碱分子则可与其上的鼠尾草酸进行阴离子交换，使其脱离树脂，然后再进行浓缩、结晶，最后就制备出高纯度鼠尾草酸制品。

本发明的目的是这样实现的：一种提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中鼠尾草酸含量的方法，以市售迷迭香叶为原料，通过制备迷迭香提取液，制备鼠尾草酸粗提取物，制备鼠尾草酸精制液，制备鼠尾草酸洗脱液，制备迷迭香提取物精制品和制备再生D370R或D315阴离子交换树脂柱的步骤，就制备出鼠尾草酸含量超过90％的迷迭香提取物精制品。其具体的工艺步骤如下：

(1)制备迷迭香提取液

按照迷迭香叶质量与罐体积之比为1∶10～13(kg/L)的比例，将迷迭香叶装入带有冷凝器的不锈钢提取罐中。密闭提取罐后开启冷凝器联通阀门，再通入表压为0.1～0.25MPa、温度为100～130℃的饱和蒸汽，蒸馏精油40～120min。蒸馏精油完成后关闭蒸汽阀门及冷凝器联通阀门，分别收集蒸馏冷凝液和蒸馏渣。对收集的的蒸馏冷凝液，用于制备迷迭香精油和醇露。对收集的蒸馏渣，按照迷迭香叶质量与乙醇水溶液体积之比为1∶5～8(kg/L)的比例，加入该乙醇水溶液，该乙醇水溶液的体积百分浓度为85～95％。加完该乙醇水溶液后，开启蒸汽阀门，向提取罐夹层通入表压≤0.2MPa的饱和蒸汽，升温至65～85℃，在搅拌下进行第一次提取，提取时间为50～70min。第一次提取完成后，在提取罐内进行粗过滤，分别收集滤出的液体和被截留的滤渣。对收集的滤出的液体，即为鼠尾草酸第一次提取液，用于制备鼠尾草酸分离液；对收集的被截留的滤渣，加入乙醇水溶液进行第二次提取，加入乙醇水溶液的乙醇浓度、体积、提取条件均与第一次提取相同。第二次提取完成后，在提取罐内进行粗过滤，分别收集滤出的液体和被截留的滤渣。对收集的滤出的液体，即为鼠尾草酸第二次提取液，将其与鼠尾草酸第一次提取液合并，即制备出迷迭香提取液，用于下步制备鼠尾草酸粗提取物；对收集的被截留的滤渣，用于制备迷迭香酸和生物肥料。

(2)制备鼠尾草酸粗提取物