[发明专利]一种提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中鼠尾草酸含量的方法

权利要求书

1.一种提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中鼠尾草酸含量的方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：

(1)制备迷迭香提取液

按照迷迭香叶质量与罐体积之比为1∶10～13(kg/L)的比例，将迷迭香叶装入带有冷凝器的不锈钢提取罐中，密闭提取罐后开启冷凝器联通阀门，再通入表压为0.1～0.25MPa、温度为100～130℃的饱和蒸汽，蒸馏精油40～120min，蒸馏精油完成后关闭蒸汽阀门及冷凝器联通阀门，分别收集蒸馏冷凝液和蒸馏渣，对收集的的蒸馏冷凝液，用于制备迷迭香精油和醇露，对收集的蒸馏渣，按照迷迭香叶质量与乙醇水溶液体积之比为1∶5～8(kg/L)的比例，加入该乙醇水溶液，该乙醇水溶液的体积百分浓度为85～95％，加完该乙醇水溶液后，开启蒸汽阀门，向提取罐夹层通入表压≤0.2MPa的饱和蒸汽，升温至65～85℃，在搅拌下进行第一次提取，提取时间为50～70min，第一次提取完成后，在提取罐内进行粗过滤，分别收集滤出的液体和被截留的滤渣，对收集的滤出的液体，即为鼠尾草酸第一次提取液，用于制备鼠尾草酸分离液；对收集的被截留的滤渣，加入乙醇水溶液进行第二次提取，加入乙醇水溶液的乙醇浓度、体积、提取条件均与第一次提取相同，第二次提取完成后，在提取罐内进行粗过滤，分别收集滤出的液体和被截留的滤渣，对收集的滤出的液体，即为鼠尾草酸第二次提取液，将其与鼠尾草酸第一次提取液合并，即制备出迷迭香提取液，用于下步制备鼠尾草酸粗提取物；对收集的被截留的滤渣，用于制备迷迭香酸和生物肥料；

(2)制备鼠尾草酸粗提取物

第(1)步完成后，将第(1)步制备出的迷迭香提取液泵入真空浓缩机中，在表压为0.05～0.08MPa的条件下进行真空浓缩，直至浓缩液中无乙醇时止，分别收集浓缩液和浓缩冷凝液，对收集的浓缩冷凝液，用无水乙醇调节其乙醇体积百分浓度达到85～95％，可用于下批次制备迷迭香提取液；对收集的浓缩液，用转速为3000～6000r/min的蝶式离心机进行离心分离，分别收集离心渣和离心清液，对收集的离心清液，用于制备迷迭香酸；对收集的离心渣，送入真空干燥机中，于温度为50～60℃、表压为0.06～0.09MPa的条件下进行真空干燥5～8h，就制备出鼠尾草酸粗提取物，用于下步制备鼠尾草酸精制液；

(3)制备鼠尾草酸精制液

第(2)步完成后，将第(2)步制备的鼠尾草酸粗提取物送入溶解罐中，泵入体积百分浓度为50～60％乙醇水溶液，搅拌溶解15～30min，鼠尾草酸粗提物质量与体积百分浓度为50～60％乙醇水溶液体积之比为1∶10～20(kg/L)，一共溶解2次，每次溶解所用的乙醇水溶液的体积及浓度均保持一致，每次溶解完成后进行过滤，分别收集滤渣和滤液，对于收集的滤渣，主要为多糖类物质，用于制备食用菌培养基；对收集的滤液，泵入孔径为10～100nm的陶瓷膜过滤机中，在表压为0.2～0.6MPa的条件下进行过滤，分别收集滤过液和过滤后的陶瓷膜，对收集的滤过液，即为鼠尾草酸精制液，用于下步制备鼠尾草酸洗脱液，对收集的过滤后的陶瓷膜，泵入无水乙醇，进行反复清洗，清洗完成后，分别收集清洗陶瓷膜后的乙醇水溶液和清洗后的陶瓷膜，对收集的清洗陶瓷膜后的乙醇水溶液，用于回收乙醇；对收集的清洗后的陶瓷膜，用于下批次过滤鼠尾草酸溶解液；

(4)制备鼠尾草酸洗脱液

第(3)步完成后，将第(3)步制备的鼠尾草酸精制液泵入装有活化D370R或D315阴离子交换树脂的树脂柱中，控制泵入液的流速为1～5倍树脂体积(BV)/h，离子交换树脂体积与该鼠尾草酸精制液体积之比为1∶10～30(L/L)，泵入鼠尾草酸精制液完成后，分别收集过柱流出液和荷载有鼠尾草酸的树脂柱，对收集的过柱流出液，用于回收乙醇；对收集的荷载有鼠尾草酸的树脂柱，再泵入乙醇体积百分浓度为15～35％的乙醇水溶液进行洗涤，该乙醇水溶液的温度为30～40℃，泵入体积为2～4BV，泵入流速为1～4BV/h，洗涤完成后，分别收集洗涤液和洗涤后的树脂柱，对收集的洗涤液，用于回收乙醇；对收集的洗涤后的树脂柱，再泵入乙醇体积百分浓度为80～95％、pH值为9.0～10.5、体积为4～6BV的洗脱液，以2～4BV/h的流速进行洗脱，直至洗脱液泵完为止，分别收集第1～2BV、第2.1～4.0BV和第4.1～6.0BV的洗脱液和卸载鼠尾草酸的阴离子交换树脂柱，对收集的卸载鼠尾草酸的阴离子交换树脂柱，用于第(6)步制备再生D370R或D315阴离子交换树脂柱；对收集的第1～2BV、第4.1～6.0BV的洗脱液，用于回收乙醇；对收集的第2.1～4.0BV的洗脱液，即制备出鼠尾草酸洗脱液，用于下步制备迷迭香提取物精制品；

(5)制备迷迭香提取物精制品

第(4)步完成后，先将第(4)步制备的鼠尾草酸洗脱液用稀盐酸调节pH值至4～4.5，再泵入真空浓缩器中，在表压为0.06～0.09MPa、温度为40～50℃的条件下进行真空浓缩，直至无乙醇时停止浓缩，分别收集浓缩冷凝物和浓缩液，对收集的浓缩冷凝物，含高浓度乙醇，用于调配乙醇体积百分浓度为50～60％乙醇水溶液；对收集的浓缩液，置于0～8℃的冰箱中冷却4～10h，再过滤，分别收集滤渣和滤液，对收集的滤液，泵入废水池进行生化处理，达标后排放；对收集的滤渣，送入真空干燥机中，于温度为50～60℃、表压为0.06～0.09MPa的条件下进行真空干燥5～8h，就制备出迷迭香提取物精制品，迷迭香提取物精制品中鼠尾草酸的含量为90～95％，鼠尾草酚含量为5～1％，该精制品收得率为迷迭香粗提取物质量的20～25％；

(6)制备再生D370R或D315阴离子交换树脂柱

第(4)步完成后，先向第(4)步收集的卸载鼠尾草酸的阴离子交换树脂柱中泵入稀盐酸溶液，在泵入流速为1～4BV/h的条件下，处理0.5～1h，其中稀盐酸溶液中HCl的质量百分浓度为2～4％，处理完成后，分别收集流出该树脂柱的稀盐酸溶液和处理后的树脂柱，对收集的处理后的树脂柱，即为再生D370R或D315阴离子交换树脂柱，可用于下批次制备鼠尾草酸洗脱液；对收集的流出该树脂柱的稀盐酸溶液，调配后可用于下批次制备再生D370R或D315阴离子交换树脂柱。