[发明专利]一种检测噻呋酰胺残留量的方法及其应用

说明书

本发明属于农药残留检测技术领域，具体涉及一种检测噻呋酰胺残留量的方法，并进一步公开其用于检测粮谷中噻呋酰胺残留量的用途。本发明所述检测噻呋酰胺的方法，采用气相色谱‑火焰光度检测器进行检测，可有效检测粮谷样品中噻呋酰胺的残留量，且该方法操作简便、快速、分离效果好，准确度和精密度均能达到定量分析的要求，具有灵敏度高、重复性好、操作简便、快速、准确等优点。

技术领域

本发明属于农药残留检测技术领域，具体涉及一种检测噻呋酰胺残留量的方法，并进一步公开其用于检测粮谷中噻呋酰胺残留量的用途。

背景技术

噻呋酰胺，又叫噻氟菌胺，英文通用名thifluzamide，商品名满穗，化学名称为N-[2,6-二溴-4-(三氟甲氧基)苯基]-2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酰胺，纯品为白色粉状固体，是由美国孟山都公司研制的噻唑酰胺类杀菌剂，于2010年开始在全球销售。

噻呋酰胺的作用机理是通过抑制病菌三羧酸循环中的琥珀酸脱氢酶，而导致菌体死亡，具有很强的内吸传导性和长持效性。噻呋酰胺对黑粉菌属、柄锈菌属、丝核菌属、腥黑粉菌属、伏革菌属、核腔菌属等致病真菌均有活性，尤其对担子菌纲真菌引起的病害如纹枯病、立枯病等有特效。而噻呋酰胺与咪鲜胺、烯肟菌胺、戊唑醇等药剂混配后增效显著，广泛应用于水稻、麦类、花生、甜菜、马铃薯、草坪等。

目前，噻呋酰胺在粮食作物的生产中被广泛使用，不可避免的在粮谷中产生残留，对人类的健康和生活质量构成了潜在的影响。目前CAC、美国、欧盟尚未制定关于噻呋酰胺在食品中的残留限量及标准，而中国、韩国、日本也仅制定了噻呋酰胺在糙米等少量粮谷作物上的残留限量及标准，尚不足以解决噻呋酰胺的食品安全问题。

目前已知的噻呋酰胺的检测方法主要包括：高效液相色谱法-紫外检测器、高效液相色谱-质谱/质谱法，气相色谱-氢火焰离子化检测器、气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱法。而上述方法中，质谱法设备价格昂贵，且对样品的前处理要求严格，导致应用并不普及，并且在仪器响应上存在基质效应，也会对样品的定量测定产生一定的影响；而电子捕获检测器虽然灵敏度较高，但却存在严重的杂质干扰，以及前处理净化较为复杂等问题。这些都使得对于噻呋酰胺残留量的检测受到限制。

火焰光度检测器是一种灵敏度高、选择性高的气相色谱仪检测器，具有良好的抗干扰能力。因此，建立气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)分析粮谷中噻呋酰胺残留量的检测方法具有重要意义。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种检测噻呋酰胺残留量的方法。

本发明所要解决的第二个问题是提供一种检测粮谷中噻呋酰胺残留量的方法。

为解决上述技术问题，本发明所述的一种气相色谱-FPD检测器用于定性或/和定量检测噻呋酰胺残留量的用途。

具体的，所述噻呋酰胺为检测粮谷中噻呋酰胺的残留量。

本发明还公开了一种检测噻呋酰胺残留量的方法，包括如下步骤：

(1)提取：取待测样品粉碎，加水浸泡后，加入乙腈溶剂均质处理，随后加入氯化钠混匀，得到样品液；

(2)净化：将上述混合样液离心，并取上层乙腈相置于装有基质分散固相萃取剂的离心管中，离心并取上清液过膜，以氮气吹干后，加入石油醚-丙酮溶剂定容，得供试品液；

(3)定性或/和定量测定：采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)对供试品液进行定性或/和定量测定，检测样品中噻呋酰胺的残留量。

本发明中所述定性测定是指在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的峰与噻呋酰胺标准品的峰的保留时间一致，且空白样品在保留时间处无峰，则可判断样品中存在噻呋酰胺。