[发明专利]一种检测噻呋酰胺残留量的方法及其应用

权利要求书

1.一种检测噻呋酰胺残留量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）提取：取待测样品粉碎，加水浸泡后，加入乙腈溶剂均质处理，随后加入氯化钠混匀，得到混合样液；

（2）净化：将上述混合样液离心，并取上层乙腈相置于装有基质分散固相萃取剂的离心管中，离心并取上清液过膜，以氮气吹干后，加入体积比为1：1的石油醚-丙酮溶剂定容，得供试品液；

所述基质分散固相萃取剂包括乙二胺-N-丙基硅烷和无水硫酸镁；且每1mL乙腈加入量相对应的乙二胺-N-丙基硅烷和无水硫酸镁的添加量分别为50mg和140mg；

（3）定性或/和定量测定：采用气相色谱-火焰光度检测器对供试品液进行定性或/和定量测定，检测样品中噻呋酰胺的残留量；

所述气相色谱仪为Agilent 7890B，USA，色谱柱为DB-1701，柱长30m，内径250µm，膜厚0.25µm；所述气相色谱-火焰光度检测器中，滤光片为S滤光片；

所述气相色谱条件为：

进样量：2µL；

进样口温度：220℃；

检测器温度：250℃；

氢气流速：60mL/min；

空气流速：60mL/min；

氮气流速：2mL/min；

柱温：程序升温；

所述程序升温过程为：80℃保持1min，随后以30℃/min升到170℃，再以10℃/min升到220℃，并以20℃/min升到260℃，并保持10min；

所述定性测定是指在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的峰与噻呋酰胺标准品的峰的保留时间一致，且空白样品在保留时间处无峰，则可判断样品中存在噻呋酰胺；

所述定量测定是指采用GC-FPD检测器对样品液进行检测，测得样品液中噻呋酰胺色谱峰面积，代入二次曲线，得到样品液中噻呋酰胺含量，然后根据样品液所代表样品的质量计算得到待检测的粮谷样品中噻呋酰胺残留量。

2.根据权利要求1所述的检测噻呋酰胺残留量的方法，其特征在于，所述步骤（1）中：

所述水的加入比例为：每1重量份样品加入2体积份的水；

所述乙腈的加入比例为：每1重量份样品加入2体积份的乙腈；

所述氯化钠的加入比例为：每1重量份样品加入1重量份的氯化钠；

所述重量份与体积份的关系为g/ml的关系。

3.根据权利要求1所述的检测噻呋酰胺残留量的方法，其特征在于，所述待测样品为残留噻呋酰胺的粮谷样品。

4.权利要求1-3任一项所述的检测噻呋酰胺残留量的方法在检测粮谷中噻呋酰胺残留量领域中的应用。