[发明专利]一种4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4′-甲基苯基)咪唑的精制方法有效
| 申请号： | 201710852823.0 | 申请日： | 2017-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN107417622B | 公开（公告）日： | 2020-05-05 |
| 发明（设计）人： | 杨翠凤;陈涛;徐泽刚;卫天琪;宁斌科;苏天铎;李秉擘;王月梅;张媛媛;张晓光 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D233/90 | 分类号： | C07D233/90 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氰基 甲基 苯基 咪唑 精制 方法 | ||
1.一种4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4'-甲基苯基)咪唑的精制方法，4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4'-甲基苯基)咪唑的结构式如式(Ⅰ)所示，其特征在于：将
4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4'-甲基苯基)咪唑粗品加入到碱水和有机溶剂形成的混合液中，升高温度至20～50℃，并在此温度下搅拌0.5～2h，保温在20～50℃分液，水层过滤后降温至0～30℃，稀盐酸中和，大量白色固体析出，过滤烘干，即可得精制4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4'-甲基苯基)咪唑；其中4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4'-甲基苯基)咪唑粗品与碱水和有机溶剂混合液的质量比为1：4～7，碱水与有机溶剂质量比为6～10:1，所述碱水为质量分数5％～15％的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠或碳酸钾水溶液，所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯、环己烷的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4'-甲基苯基)咪唑的精制方法，其特征在于所述的有机溶剂为甲苯、二氯乙烷、乙酸乙酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4'-甲基苯基)咪唑的精制方法，其特征在于所述的碱水为质量分数5～15％的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾水溶液中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4'-甲基苯基)咪唑的精制方法，其特征在于所述的4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4'-甲基苯基)咪唑粗品与碱水和有机溶剂混合液的质量比为1:5～6。
5.根据权利要求1所述的4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4'-甲基苯基)咪唑的精制方法，其特征在于所述的碱水与有机溶剂的质量比为7～9：1。
6.根据权利要求1所述的4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4'-甲基苯基)咪唑的精制方法，所述的4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4'-甲基苯基)咪唑粗品由1-羟基-4-(4'-甲基苯基)-2-甲肟基咪唑-3-氧化物在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中经氯化亚砜脱水、氯化硫氯化一锅两步法合成所得。
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