[发明专利]2;3;6-三氯吡啶的重结晶纯化方法

说明书

本发明属于化合物提纯领域，具体涉及一种2,3,6‑三氯吡啶的重结晶纯化方法。本发明要解决的技术问题是提供一种更为简单有效、成本更低的2,3,6‑三氯吡啶的纯化新方法。2,3,6‑三氯吡啶的重结晶纯化方法，包括以下步骤：将2,3,6‑三氯吡啶粗品与溶剂按固液质量比为1：1～4混合，加热至固体全部溶解，冷却至10～30℃，经结晶、过滤、干燥，得2,3,6‑三氯吡啶成品。本发明方法通过对重结晶过程中重结晶溶剂及其用量、结晶温度等参数的控制，将2,3,6‑三氯吡啶纯度提高了3～15％，重结晶成品纯度和收率高；操作简单、重结晶效率高、成本低廉，为2,3,6‑三氯吡啶的纯化提供了一种高效的途径。

技术领域

本发明属于化合物提纯领域，涉及一种2,3,6-三氯吡啶的重结晶纯化方法。

背景技术

2,3,6-三氯吡啶是一种重要的化工中间体，广泛应用于医药和农药领域。目前一般以2,6-二氯吡啶为原料，通过氯气氯化制备得到2,3,6-三氯吡啶，但是该方法制备得到的2,3,6-三氯吡啶的纯度一般为80～92％，其杂质主要为含量2～10％的2,6-二氯吡啶和含量2～10％的2,3,5,6-四氯吡啶，2,3,6-三氯吡啶纯度偏低，严重限制了其应用。

目前鲜有关于2,3,6-三氯吡啶提纯的报道，专利CN102153507A公开了一种将2,6-二氯吡啶与氯气反应后，通过减压精馏纯化分离2,3,6-三氯吡啶的方法。但是，在实际的工业化生产中，该方法存在以下主要问题：精馏纯化成本较高，需要减压至0.1MPa，并且在118～124℃下收集产品，条件苛刻，操作复杂，且需配备真空系统，对容器具的耐压能力有较高要求，不利于工业生产。

因此，有必要寻找到一种简便有效、成本低廉的2,3,6-三氯吡啶纯化方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种更为简单有效、成本更低的2,3,6-三氯吡啶的纯化新方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是提供了一种2,3,6-三氯吡啶的重结晶纯化方法，该方法包括以下步骤：

将2,3,6-三氯吡啶粗品与溶剂按固液质量比为1：1～4混合，加热至固体全部溶解，冷却至10～30℃，经结晶、过滤、干燥，得2,3,6-三氯吡啶成品。

其中，上述方法中，所述2,3,6-三氯吡啶粗品中2,6-二氯吡啶质量含量为2.0～10％，2,3,5,6-三氯吡啶质量含量为2.0～7.5％。

其中，上述方法中，所述溶剂为环己烷、质量浓度不低于75％的甲醇。

优选的，上述方法中，所述溶剂为质量浓度为75～85％的甲醇；更优选的，所述溶剂为75％质量浓度的甲醇、80％质量浓度的甲醇或85％质量浓度的甲醇。

优选的，上述方法中，所述2,3,6-三氯吡啶粗品与溶剂的固液质量比为1：2～4。

其中，上述方法中，所述加热的温度为不超过80℃。

优选的，上述方法中，所述冷却的温度为冷却至20～30℃。

其中，上述方法中，所述结晶采用搅拌结晶或静置结晶。

其中，上述方法中，所述结晶的时间为0.5～2h。

其中，上述方法中，当2,3,6-三氯吡啶成品纯度不能满足要求时，重复重结晶纯化操作。

本发明的有益效果是：