[发明专利]2;3;6-三氯吡啶的重结晶纯化方法有效
| 申请号： | 201710851727.4 | 申请日： | 2017-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN107513036B | 公开（公告）日： | 2019-08-16 |
| 发明（设计）人： | 李世洪;王福雄;程柯 | 申请（专利权）人： | 利尔化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人： | 梁鑫 |
| 地址： | 621000 四川省绵阳市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氯吡啶 重结晶纯化 重结晶 固液质量比 重结晶溶剂 成品纯度 溶剂 提纯 粗品 收率 加热 过滤 冷却 溶解 | ||
【权利要求书】：
1.2,3,6-三氯吡啶的重结晶纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：
将2,3,6-三氯吡啶粗品与溶剂按固液质量比为1：2～4混合，加热至固体全部溶解，冷却至20～30℃，经结晶、过滤、干燥，得2,3,6-三氯吡啶成品；所述2,3,6-三氯吡啶粗品中2,6-二氯吡啶质量含量为2.0～10％，2,3,5,6-四氯吡啶质量含量为2.0～7.5％；所述溶剂为环己烷或质量浓度不低于75％的甲醇。
2.根据权利要求1所述的2,3,6-三氯吡啶的重结晶纯化方法，其特征在于：所述溶剂为质量浓度为75～85％的甲醇。
3.根据权利要求1所述的2,3,6-三氯吡啶的重结晶纯化方法，其特征在于：所述加热的温度不超过80℃。
4.根据权利要求1所述的2,3,6-三氯吡啶的重结晶纯化方法，其特征在于：所述结晶采用搅拌结晶或静置结晶。
5.根据权利要求1～4任一项所述的2,3,6-三氯吡啶的重结晶纯化方法，其特征在于：所述结晶的时间为0.5～2h。
6.根据权利要求1～4任一项所述的2,3,6-三氯吡啶的重结晶纯化方法，其特征在于：当2,3,6-三氯吡啶成品纯度不能满足要求时，重复重结晶纯化操作。
7.根据权利要求5所述的2,3,6-三氯吡啶的重结晶纯化方法，其特征在于：当2,3,6-三氯吡啶成品纯度不能满足要求时，重复重结晶纯化操作。
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