[发明专利]一种3-α-二氟甲基-α-三氟甲基-甲醇基吲哚及其衍生物的合成方法有效
| 申请号： | 201710850599.1 | 申请日： | 2017-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN107522648B | 公开（公告）日： | 2019-10-15 |
| 发明（设计）人： | 翁志强;张云霄;闫玮涛 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | C07D209/08 | 分类号： | C07D209/08;C07D209/18;C07D209/12 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡学俊;林文弘 |
| 地址： | 350108 福建省福州市*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氟甲基 三氟甲基 甲醇基 吲哚 合成 乙酸乙酯萃取 柱色谱分离 吲哚化合物 吲哚衍生物 后处理 反应条件 甲基硅烷 叔丁醇钾 五氟丙烯 乙腈溶剂 普适性 氧基三 溶剂 产率 铜盐 乙腈 催化剂 | ||
1. 一种3-α-二氟甲基-α-三氟甲基-甲醇基吲哚的合成方法，其特征在于：以铜盐为催化剂，以吲哚和五氟丙烯氧基三甲基硅烷为原料，在溶剂中反应制得3-α-二氟甲基-α-三氟甲基-甲醇基吲哚化合物；所述吲哚的结构式为；所述的五氟丙烯氧基三甲基硅烷的结构式为：；所述的3-α-二氟甲基-α-三氟甲基-甲醇基吲哚化合物的结构式为：；
所述的铜盐为氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜、氰化亚铜和硫氰酸亚铜中的一种；
所述的溶剂为1,2-二氯乙烷、二氯甲烷和四氢呋喃中的一种；
所述吲哚的结构式为下述式1-式22中的任意一种：
。
2.一种二氟甲基二乙腈吲哚衍生物的合成方法，其特征在于：以铜盐为催化剂，以吲哚和五氟丙烯氧基三甲基硅烷为原料，在溶剂中反应制得3-α-二氟甲基-α-三氟甲基-甲醇基吲哚化合物；所述吲哚的结构式为；所述的五氟丙烯氧基三甲基硅烷的结构式为：；所述的3-α-二氟甲基-α-三氟甲基-甲醇基吲哚化合物的结构式为：；并以合成的3-α-二氟甲基-α-三氟甲基-甲醇基吲哚化合物为原料，在超干乙腈溶剂中，以叔丁醇钾为碱，合成二氟甲基二乙腈吲哚衍生物：；
所述的铜盐为氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜、氰化亚铜和硫氰酸亚铜中的一种；
所述的溶剂为1,2-二氯乙烷、二氯甲烷和四氢呋喃中的一种；
所述吲哚的结构式为下述式1-式22中的任意一种：
。
3.根据权利要求1或2所述的的合成方法，其特征在于：铜盐、吲哚、五氟丙烯氧基三甲基硅烷以及溶剂的摩尔比为0.08-0.20:0.4-1:0.44-1.1:12.3-24.6。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：铜盐、吲哚、五氟丙烯氧基三甲基硅烷以及溶剂的摩尔比为0.2:1:1.1:12.3。
5.根据权利要求1所述的3-α-二氟甲基-α-三氟甲基-甲醇基吲哚的合成方法，其特征在于：具体步骤如下：在氮气气氛中，向带有磁力搅拌装置的容器中加入铜盐、吲哚、五氟丙烯氧基三甲基硅烷以及溶剂，混合均匀后关好塞子，将其放入80℃下继续搅拌1-24小时后，用二氯甲烷萃取，加水洗涤三次，合并有机相，然后旋蒸除去有机溶剂；得到的粗产物通过硅胶柱层析，以正戊烷和二氯甲烷为洗脱剂，得到3-α-二氟甲基-α-三氟甲基-甲醇基吲哚产物。
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