[发明专利]一种萃取精馏脱除低温甲醇洗循环甲醇中硫化物的装置及方法在审
申请号: | 201710847422.6 | 申请日: | 2017-09-19 |
公开(公告)号: | CN107501049A | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 李凭力;高建军;秦凤祥;李英栋;弋朝山;岳昌海;赵雅静;高明礼;李宏东;白卫卫 | 申请(专利权)人: | 天津大学;宁夏宝丰能源集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C29/84 | 分类号: | C07C29/84;C07C31/04;B01D3/40;B01D3/32;C10K1/16 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300072 天津市津南区海河*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萃取 精馏 脱除 低温 甲醇 循环 硫化物 装置 方法 | ||
1.一种萃取精馏脱除低温甲醇洗循环甲醇中硫化物的装置,其特征在于:包括脱硫塔、萃取精馏脱硫塔、萃取剂再生塔、多个冷凝器、多个再沸器、多个回流罐、多个分相罐、压缩机、压缩机冷却器;
所述脱硫塔塔顶设置有气相出口,由上至下,分别设置有回流口、进料口、塔底采出口;脱硫塔的回流罐顶部设置有液相入口和气相出口;脱硫塔的分相罐中下部设置进料口,顶部设置气相出口,下部设置液相出口;脱硫塔塔顶气相出口与脱硫塔塔顶的冷凝器连接,脱硫塔塔顶的冷凝器出口连接脱硫塔的回流罐液相入口,脱硫塔的回流罐气相出口与压缩机连接,压缩机气相出口与压缩机冷凝器连接,冷凝器出口连接脱硫塔的分相罐进料口,脱硫塔的分相罐气相出口接入克劳斯炉管线,脱硫塔的分相罐的液相出口连接脱硫塔回流口,脱硫塔塔底采出口连接萃取精馏脱硫塔中部的原料入口;
所述萃取精馏脱硫塔塔顶设置有气相出口,由上至下,分别设置有回流口、萃取剂入口、原料入口、中间再沸器进口、中间再沸器返塔口以及塔底出料口;萃取精馏脱硫塔的回流罐顶部设置有冷凝液入口,底部设置有液相出口;萃取精馏脱硫塔塔顶气相出口与萃取精馏脱硫塔塔顶冷凝器连接,冷凝器出口与萃取精馏脱硫塔的回流罐顶部冷凝液入口连接,取精馏脱硫塔的回流罐底部液相出口分成两支管线,一支与萃取精馏脱硫塔塔回流口连接,另一支连接甲醇产品罐,萃取精馏脱硫塔中间再沸器进口连接萃取精馏脱硫塔中间再沸器的管程入口,管程出口连接萃取精馏脱硫塔中间再沸器返塔口;萃取精馏脱硫塔塔底出料口连接萃取剂再生塔萃取剂再生塔进料口;
所述萃取剂再生塔顶设置有气相出口,由上至下,分别设置有回流口、进料口、塔底采出口;萃取剂再生塔的回流罐顶部设置有冷凝液入口,底部设置有液相出口;萃取剂再生塔顶气相出口与萃取剂再生塔顶的冷凝器连接,冷凝器出口与萃取剂再生塔的回流罐顶部冷凝液入口连接,回流罐底部液相出口分成两支管线,一支与萃取剂再生塔回流口连接,另一支连接硫化物储罐;萃取剂再生塔底采出口依次与萃取精馏脱硫塔中间再沸器、脱硫塔塔底再沸器、萃取精馏脱硫塔进料预热器、萃取精馏脱硫塔萃取剂冷却器的壳程连接,萃取精馏脱硫塔的萃取剂冷却器的壳程出口连接萃取精馏脱硫塔萃取剂入口。
2.根据权利要求1所述的萃取精馏脱除低温甲醇洗循环甲醇中硫化物的装置;其特征在于:所述脱硫塔的具体工艺控制条件为:常压操作,回流比6-12。
3.根据权利要求1所述的萃取精馏脱除低温甲醇洗循环甲醇中硫化物的装置;其特征在于:所述萃取精馏脱硫塔操作压力-0.04—-0.06Mpa,回流比1-3,塔底温度150-155℃,塔顶温度51-52.5℃。
4.根据权利要求1所述的萃取精馏脱除低温甲醇洗循环甲醇中硫化物的装置;其特征在于:所述萃取剂再生塔操作压力-0.05—-0.07Mpa,回流比2-5,塔底温度174-178℃,塔顶温度56-59℃。
5.根据权利要求1所述的萃取精馏脱除低温甲醇洗循环甲醇中硫化物的装置;其特征在于:所述的萃取剂选自N-甲基吡咯烷酮、N-甲酰吗啉、环丁砜、磷酸三丁酯中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的萃取精馏脱除低温甲醇洗循环甲醇中硫化物的装置;其特征在于:不同种类萃取剂混合时,两种萃取剂的混合质量比为1-4,萃取剂的加入量为进料量的1-5倍质量比。
7.一种萃取精馏脱除低温甲醇洗循环甲醇中硫化物的装置进行富硫甲醇脱硫的方法,其特征在于,步骤如下:
低温甲醇洗主吸收塔塔底的富硫甲醇由脱硫塔进料口进入,塔顶硫化氢、羰基硫、甲硫醇等不凝气经压缩机加压后进入冷却器冷却,之后进入分相罐,气相进入硫磺回收系统,液相进入回流罐,塔底物料经塔底泵先进入进料预热器,之后由萃取精馏脱硫塔原料入口进入萃取精馏脱硫塔;
萃取剂由萃取剂入口进入萃取精馏脱硫塔,原料入口下方为提馏段,原料入口到萃取剂入口处为萃取精馏的精馏段,在萃取剂作用下,高沸点有机硫化物被富集留在塔底,高沸点有机硫化物与甲醇的相对挥发度增强,甲醇蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后进入回流罐,一部分液进入塔内回流,另一部分作为合格产品采出;
塔底的硫化物/萃取剂混合物进入萃取剂再生塔萃取剂再生塔再生,萃取剂再生塔顶气相经塔顶冷凝器冷凝后进入回流罐,一部分液体进入萃取剂再生塔回流,另一部分液体进入硫化物储罐,后集中处理;
萃取剂再生塔底萃取剂依次作为萃取精馏脱硫塔中间再沸器、脱硫塔塔底再沸器、萃取精馏脱硫塔进料预热器的热源,分别对萃取精馏脱硫塔中间抽出的流股、脱硫塔底、萃取精馏脱硫塔进料进行加热,之后经过萃取精馏脱硫塔萃取剂冷却器冷却到合适温度后返回萃取精馏脱硫塔塔循环使用。
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