[发明专利]制备3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的装置

说明书

本发明公开了一种制备3‑异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的装置，包括精馏柱，精馏柱的进料口下方的精馏柱上设置有加热装置，精馏柱的底部连接釜料接收瓶，精馏柱顶部的蒸馏头包括有倾斜向上的连接管，连接管上有竖直向下的回流排出管，回流排出管与第一接收瓶相连通，连接管的出口连接一级冷凝管，一级冷凝管的出口连通有第二接收瓶，第二接收瓶的顶部连接二级冷凝管，二级冷凝管的出口连通有第三接收瓶，第三接收瓶的顶部连通有三级冷凝管，三级冷凝管与真空泵相连通。本发明的优点在于：不需添加催化剂和有机溶剂，能使气态的3‑异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷与甲醇进行有效分离，副产物少，成本低，转化率高，安全可靠，且能连续裂解反应。

技术领域

本发明涉及一种裂解制备3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的装置。

背景技术

3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷是一种含有异氰酸酯基活性基团的硅烷偶联剂，其作用是促进无机材料和有机材料之间的粘结性能。广泛用于高档聚氨酯密封胶及改性聚氨酯树脂、也可用作室温硫化硅橡胶的增粘剂、清漆树脂的组成成份等。

常见的异氰酸酯基硅烷的制备方法主要有以下两种：第一种，将氨基甲酸酯溶解在溶剂中并加入一定量的催化剂，高温条件下裂解，在反应过程中，蒸出裂解产生的甲醇，然后再从釜液中分离出异氰酸酯。第一种方法的缺陷在于：一、溶剂的加入不利于后续的分离提纯。二、催化剂的加入能够催化裂解但同时也会造成异氰酸酯聚合，降低收率。第二种，采用光气与胺在惰性溶剂中反应制备异氰酸酯化合物。第二种方法存在以下缺陷：光气为无色无味的剧毒气体，生产过程中光气一旦泄露则极其容易导致重大的安全事故。

为克服上述两种方法的缺陷，本公司研发了一套制备3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的装置。

发明内容

本发明的目的是：提供一种能便于分离、转化率高、安全性好的制备3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的装置。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：制备3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的装置，包括内部设有填料的精馏柱，精馏柱的下端部设置有进料口，进料口下方的精馏柱上设置有加热装置，精馏柱的底部连接釜料接收瓶，精馏柱的顶部连接蒸馏头，蒸馏头包括有倾斜向上设置的连接管，连接管上设置有竖直向下的回流排出管，回流排出管与第一接收瓶相连通，连接管的出口连接一级冷凝管，一级冷凝管的出口连通有第二接收瓶，第二接收瓶低于一级冷凝管的出口设置，第二接收瓶的顶部连接二级冷凝管，二级冷凝管的出口连通有第三接收瓶，第三接收瓶低于二级冷凝管的出口设置，第三接收瓶的顶部连通有三级冷凝管，三级冷凝管与真空泵相连通，真空度控制在-0.08Mpa～-0.09Mpa，每根冷凝管的出口均高于进口。

进一步地，前述的制备3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的装置，其中，倾斜向上设置的连接管与一级冷凝管同轴线，连接管与一级冷凝管的轴线与水平面的夹角为15°～30°。

进一步地，前述的制备3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的装置，其中，一级冷凝管、二级冷凝管、三级冷凝管均为夹套式冷凝管，一级冷凝管、二级冷凝管、三级冷凝管的夹套中均通入冷凝剂；一级冷凝管与二级冷凝管使用的冷凝剂为冷却水，三级冷凝管使用的冷凝剂为冷冻液；一级冷凝管内的温度控制在75℃～90℃，二级冷凝管内的温度控制在55℃～65℃，三级冷凝管内的温度控制在-10℃～ -20℃。

进一步地，前述的制备3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的装置，其中，加热装置为电加热带，电加热带缠绕在精馏柱外，电加热带加热区的温度控制在195℃～210℃。

进一步地，前述的制备3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的装置，其中，三级冷凝管的出口通过第三四氟乙烯软管连通至缓冲瓶，缓冲瓶通过第四伺服乙烯软管与真空泵相连通，缓冲瓶低于三级冷凝管的出口设置。

进一步地，前述的制备3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的装置，其中，一级冷凝管的出口通过第一四氟乙烯软管与第二接收瓶相连通，二级冷凝管的出口通过第二四氟乙烯软管与第三接收瓶相连通。