[发明专利]一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法，其包括如下步骤：设置恒压漏斗、反应炉、低温冷却循环控制系统及收集容器，反应炉内设有照射膨胀鳞片石墨的汞灯；设置第二循环管，将恒压漏斗、反应炉连接于第二循环管，将膨胀鳞片石墨倒入恒压漏斗内，通过接通第二循环管输送至反应炉；在反应炉的底部控制氦气托起反应炉内的膨胀鳞片石墨至悬浮状态；启动汞灯持续反应4小时即制得石墨烯。本发明使用新的悬浮反应方式进行石墨烯生产，利用氦气推高膨胀鳞片石墨在反应容器内，从而产生悬浮效果，该悬浮效果能够使膨胀鳞片石墨配合汞灯进行照射，使膨胀鳞片石墨发生光解反应，提高反应面积，使反应更加均匀有效。

技术领域

本发明涉及石墨烯领域，具体为一种进行生产石墨烯的方法。

背景技术

现有的石墨烯制备方法主要分为四大类：机械剥离法、外延生长法、化学气相沉淀法和氧化石墨还原法。微机械剥离方法操作简单、制作样本质量高，是当前制取单层高品质石墨烯的主要方法，但其可控性较差，制得的石墨烯尺寸较小，一般都在10-100um之间，且存在很大的不确定性，其生产效率低、成本高，不适合大规模生产。而外延生长法所需要的原料成本、设备成本较高，其需要很高的生长温度(1400摄氏度)，因此需要的设备要求高，而且生长大尺寸的石墨烯也很困难。氧化石墨还原法的过程是先用强氧化剂将石墨氧化成氧化石墨，氧化过程即在石墨层间穿插一些含氧官能团，从而加大了石墨层间距，然后经超声处理一段时间之后，即形成单层或数层氧化石墨烯，再用强还原剂将氧化石墨烯还原成石墨烯。该方法得到的石墨烯由于单层石墨烯非常薄，容易团聚，导致降低石墨烯的导电性能及比表面积，进一步影响其在光电设备中的应用，另外，该氧化还原过程中容易引起石墨烯的晶体结构缺陷，如碳环上碳原子的丢失等问题。化学气相沉淀法在制备的后期，对于石墨烯的转移过程比较复杂，而且制备成本较高，另外基底内部的碳原子生长与连接往往存在缺陷。同时，在制备石墨烯时，由于原料有一部分贴附在反应容器上，导致反应不够均匀，制备的石墨烯质量有待提高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种大大提高石墨烯反应面积的制备方法，其生产的石墨烯质量高，且生产过程不会对环境造成污染。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法，其包括如下步骤：

A.设置恒压漏斗、圆锥体不锈钢的反应炉及收集容器，恒压漏斗设置于收集容器的正下方，所述反应炉及收集容器的顶部由第一循环管相互连接，反应炉内设有照射膨胀鳞片石墨的汞灯；

B.设置第二循环管，将恒压漏斗连接于第二循环管的中部，并将反应炉的下部连接于第二循环管的一端部，将膨胀鳞片石墨倒入恒压漏斗内，接通第二循环管，将膨胀鳞片石墨输送至反应炉内；

C.在反应炉的底部设置氦气连通开关，控制氦气通入反应炉内，托起反应炉内的膨胀鳞片石墨至悬浮状态，接着关闭氦气连通开关、截断反应炉以及恒压漏斗之间的连通；

D.启动汞灯，将膨胀鳞片石墨在反应炉内反应，持续反应4小时即制得石墨烯。

作为对上述一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法的进一步描述，步骤B前还包括：启动汞灯升温反应炉的温度至50摄氏度；步骤D中反应炉持续采用反应温度为80摄氏度的热反应。

作为对上述一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法的进一步描述，在恒压漏斗与收集容器之间使用出料开关相互连接，控制石墨烯的流通、截止或调整流通量。

作为对上述一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法的进一步描述，步骤D后还包括：E.打开氦气连通开关并关闭出料开关，通入氦气而推动石墨烯进入收集容器，且收集收集容器中的石墨烯。

作为对上述一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法的进一步描述，在第二循环管另一端部与恒压漏斗之间设置进气闸开关，在进行步骤B时，打开进气闸开关向内通入气体，推动膨胀鳞片石墨输送至反应炉内。