[发明专利]一种氮磷共掺杂生物炭基超级电容器电极材料的制备方法

说明书

一种氮磷共掺杂生物炭基超级电容器电极材料的制备方法，属于炭材料领域。将原料粉末热解炭化，放入三聚氰胺水浴浸渍，亚磷酸钠共热掺杂，过滤烘干后与一定量的碱混合共热，所得炭材料用蒸馏水洗净干燥即得到生物炭基超级电容器电极材料。该材料具有较好的电容性能，在6mol/L的KOH电解液中，电流密度为1A/g时，比电容最高可达202.8F/g。本发明所用原料为生物质材料，廉价易得，制备工艺简单易行，既可提高生物质利用价值，减少资源浪费，又能降低超级电容器成本。

技术领域

本发明涉及生物炭基材料的制备，属于炭材料领域，涉及一种非金属元素N、P共掺杂生物炭基材料的方法，具体适用于以椰壳、棉花、玉米粒为原料制备具有较高电容性能的生物炭基材料。

背景技术

多孔炭材料具有发达的空隙结构、巨大的比表面积、较好的水热稳定性和较高的电导率等特点而广泛地用作电极材料、电催化剂和催化剂载体，在新能源技术中起到非常重要的作用。通过简单有效的方法构筑新型掺杂非金属元素的多孔炭材料，其独特的空隙结构提供物质传输的通道，利于材料性能的提高，可用作超级电容器的电极材料、电化学反应催化剂或催化剂载体。

近年来，生物炭基材料作为一种高效、绿色、多功能的电极材料备受关注。人们利用生物质热解制备生物炭，掺杂N、P等非金属元素，其电容效果较好。生物质种类繁多、价格低廉、数量庞大及分布广泛，且有利于形成发达的微孔结构，是制备生物炭的优质材料。所制得的炭材料呈破碎状，结构致密，灰分较低，吸附性强，成本低廉等优点，主要应用于饮用水、制酒等食品行业，工业污水的净化、脱色等化工领域以及医药、催化、国防等诸多领域。

因此本发明提出一种生物炭基超级电容器电极材料的制备方向，旨在提供向生物质炭材料掺杂非金属元素的合理方法，得到一种有较高电容性能的生物炭基电极材料，同时可以提高生物质能的利用率，并降低电催化剂成本，所用生物质原材料为椰壳、棉花和玉米种子，掺杂元素为氮和磷。以生物质为原料热解制备的生物炭除传统炭材料的优点外，其表面具有丰富的官能团，且金属及杂原子能较好的掺杂在炭材料中，因而在电催化领域具有良好的应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种应用于超级电容器的掺杂氮磷元素生物炭基电极材料的制备方法，生物炭基电极材料有较高电容性能，同时可以提高生物质能的利用率，并降低电催化剂成本。

为实现上述目的，本发明采用的方法如下：

(1)将生物质材料粉碎后真空烘干，获得生物质材料粉末；

(2)在氮气的保护下，将步骤(1)所得生物质材料粉末在480-580℃下热解炭化0.5-3h，优选500-520℃下热解炭化1-2h；

(3)将KOH、K₂CO₃和步骤(2)所得热解炭化物按质量比1.8-2.3:0.8-1.2:0.8-1.2(优选2:1:1)混合，并掺杂N元素，混合后加入去离子水，进行浸渍；去离子水只需浸没材料即可。

(4)将步骤(3)浸渍溶液置于真空干燥箱中，真空干燥，如在80℃下干燥12h；

(5)在氮气保护下，将步骤(4)干燥产物于700-800℃下活化2-3h；

(6)在氮气的保护下，对步骤(5)产物掺杂P元素；

(7)将步骤(6)所得产物用去离子水浸泡24小时后用0.5mol/L盐酸溶液浸泡24h，用去离子水洗至中性后过滤烘干，得到掺杂非金属元素的生物质活性炭电极材料。

优选的，所述生物质为椰壳、玉米粒(优选糯玉米种子)和棉花(优选医用优质棉)。

优选的，N元素掺杂采用三聚氰胺进行掺杂，三聚氰胺中N元素掺杂量为步骤(1)所得生物质材料粉末质量的0-5％。