[发明专利]一种溶析结晶法提高双酚AF白度的方法

说明书

本发明涉及化工领域，公开了一种溶析结晶法提高双酚AF白度的方法，包括：1）向反应釜中依次添加无水乙醇、双酚AF粗品和活性白土、活性炭、双氧水或酒石酸，搅拌；2）升温至50‑55℃，老化；3）加入含有活性白土、活性炭、双氧水或酒石酸的去离子水，保温搅拌；4）加水完成后，先自然降温到38‑42℃出晶，养晶25‑35min，降温至10℃以下，养晶25‑35min；5）将结晶过滤、淋洗、干燥，制得成品。本发明发现了多个现有技术中至今未发现的对双酚AF白度具有重要影响的影响因素，并以此为基础开发出了一套完成的提高双酚AF产品白度的方法，实践结果显示，本发明方法能够有效提高双酚AF的白度。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种溶析结晶法提高双酚AF白度的方法。

背景技术

双酚AF的主要用作氟类橡胶的交联剂，能使橡胶制品具有良好的抗压缩变形、抗化学腐蚀及热稳定性。双酚AF可作为单体合成特殊的含氟聚酰亚胺、含氟聚酰胺、含氟聚酯、含氟聚碳酸酯及其它含氟聚合物，用作气体分离膜、介电涂料、光纤护套、光电管基材、粘结剂等，广泛用于微电子、光学、空间技术等。

目前，双酚AF的制备方法很多，如中国专利CN200810243703.1公开了一种双酚AF的制备方法，首先将催化剂、苯胺及HFA·3H₂O分别加入到反应器中，回流反应后，加入有机溶剂，经溶解、过滤、旋蒸后得中间体1；其次，向硫酸中加入亚硝酸钠和第一步所得中间体1，重氮化反应后，将混合液转到硫酸中水解反应，再经萃取、水洗、除溶剂后得中间体2；最后，分别将催化剂、第二步所得中间体2和苯酚加入到反应器中，回流反应，再经有机溶剂萃取、水洗、除溶剂后得双酚AF。但是现有技术中制得的双酚AF，普遍发黄，白度不够理想，影响了产品质量。因此如何简单、有效地提高双酚AF的白度，是亟需解决的技术问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种溶析结晶法提高双酚AF白度的方法，本发明方法能够有效提高双酚AF的白度。

本发明的具体技术方案为：一种溶析结晶法提高双酚AF白度的方法，包括以下步骤：1)向反应釜中依次添加800-1200重量份的无水乙醇、500-600重量份的双酚AF粗品和140-160重量份的活性白土、活性炭、双氧水或酒石酸，进行搅拌。

在溶剂中添加活性白土、活性炭、双氧水或酒石酸。其中，活性炭、活性白土能够吸附杂质，提高结晶白度，双氧水具有强氧化性，通过氧化脱色，提高白度。而酒石酸的作用是通过抗氧化作用提高白度。

2)升温，将反应釜内温度控制在50-55℃，老化50-70min。

3)双酚AF粗品完全溶解后，用28-32min加入1100-1300重量份的含有8-12重量份活性白土、活性炭、双氧水或酒石酸的去离子水，在加水过程中保持温度不变并进行搅拌。

本发明人通过研究发现，结晶时结晶液的浓度对于产品的白度具有很大的影响。本发明人进一步通过大量实验和研究发现，结晶液浓度越小所得产品越白，因为当结晶液浓度增大时，溶质分子浓度高，分子自由运动的空间小，给溶质分子进入晶格时的空间结构摆放造成很大障碍，晶体生长受到抑制。并且，杂质干扰晶体生长的副作用也随其含量升高而增强。综合考虑到收率问题，在本发明的结晶液浓度下，得到的产品白度较好，同时能够保证较高的收率。

4)加水完成后，先自然降温到38-42℃出晶，养晶25-35min，打开反应釜的冷冻盐水进口阀门，进行降温，将温度降至10℃以下，继续养晶25-35min。

本发明人通过实验发现，控制结晶液浓度并在加完水后再降温，所得的产品较白，分析原因，水的流速对产品白度的影响较大，通过实验发现水的流速最慢时产品才较白，但是所需实验时间较长，所以应避免加水的影响，加水量应控制在好出晶，避免了水流速的影响又提高了收率，加完水后进一步的提高收率，继续降温。