[发明专利]一种溶析结晶法提高双酚AF白度的方法有效
申请号: | 201710824979.8 | 申请日: | 2017-09-13 |
公开(公告)号: | CN107573218B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 王建武;陈慧华 | 申请(专利权)人: | 浙江希尔化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C37/70 | 分类号: | C07C37/70;C07C37/84;C07C37/82;C07C39/367 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 324100 浙江省衢州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结晶 提高 af 方法 | ||
1.一种溶析结晶法提高双酚AF白度的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)向反应釜中依次添加800-1200重量份的无水乙醇、500-600重量份的双酚AF粗品和140-160重量份的酒石酸,进行搅拌;
2)升温,将反应釜内温度控制在50-55℃,老化50-70min;
3)双酚AF粗品完全溶解后,用28-32min加入1100-1300重量份的含有8-12重量份酒石酸的去离子水,在加水过程中保持温度不变并进行搅拌;
4)加水完成后,先自然降温到38-42℃出晶,养晶25-35min,打开反应釜的冷冻盐水进口阀门,进行降温,将温度降至10℃以下,继续养晶25-35min;
5)将所得结晶过滤,依次进行淋洗、干燥,制得成品。
2.如权利要求1所述的一种溶析结晶法提高双酚AF白度的方法,其特征在于,步骤1)中,搅拌速率为380-420r/min。
3.如权利要求1所述的一种溶析结晶法提高双酚AF白度的方法,其特征在于,步骤3)中,加水过程中分为两步:第一步,将45-55%的去离子水用18-22min匀速加完;第二步,将剩余水用剩余时间匀速加完。
4.如权利要求1所述的一种溶析结晶法提高双酚AF白度的方法,其特征在于,步骤3)中,搅拌速率为500-600r/min。
5.如权利要求4所述的一种溶析结晶法提高双酚AF白度的方法,其特征在于,步骤3)中,搅拌速率为540-560r/min。
6.如权利要求1所述的一种溶析结晶法提高双酚AF白度的方法,其特征在于,步骤4)中,第二次降温时的降温速率为7-9℃/h。
7.如权利要求1所述的一种溶析结晶法提高双酚AF白度的方法,其特征在于,步骤5)中,先用无水乙醇对结晶进行淋洗,再用水对结晶进行洗涤。
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