[发明专利]四氯化钛氧化工艺

说明书

本发明属于钛白粉制备领域，具体涉及一种四氯化钛氧化工艺。本发明所要解决的技术问题是提供一种四氯化钛氧化工艺，包括以下步骤：A、将四氯化钛、燃料、氧、反应助剂喷入燃烧室进行燃烧反应；所述反应助剂为AlCl₃、KCl、KClO₄或KClO₃中的至少一种；B、对燃烧生成物降温，气固分离得到TiO₂。本发明工艺具有工艺简单、易操作、单台设备产量大等优点，且制备得到的二氧化钛性能优异，满足使用要求。

技术领域

本发明属于钛白粉制备领域，具体涉及一种四氯化钛氧化工艺。

背景技术

氯化法生产钛白粉具有生产效率高、产品质量稳定、排放三废少、工艺流程短等优点。氯化法生产钛白粉工艺流程包括四氯化钛制备、四氯化钛氧化和二氧化钛表面处理三个部分。

四氯化钛氧化是氯化法钛白生产的一个关键环节，氧化过程直接关系到产品的质量和生产的可持续性和经济性。

四氯化钛的氧化是氯化法生产钛白粉的核心工艺，四氯化钛氧化是气相反应，反应温度在1200℃左右，四氯化钛生成二氧化钛的反应时间只有0.05s-0.1s左右。四氯化钛氧化需添加晶种(AlCl₃，KCl等)，晶种按一定比例溶于四氯化钛中，与四氯化钛一起预热到800-1200℃。与预热1200℃左右的氧气气相反应，二氧化钛在0.05-0.1s时间内反应产生，为避免二氧化钛晶体在高温下迅速增大和相互粘结，初生的二氧化钛晶体必须急剧降温，要在几秒钟从1100℃左右冷却至400℃左右。由于四氯化钛与氧气是吸热反应，因此在反应中需要提供辅助热源帮助升温，用燃烧一氧化碳、甲苯或二甲苯产生的高温热气喷入反应器作辅助热源。

在现阶段技术中，首先对TiCl₄和O₂进行850℃--1200℃高温预热，高温下TiCl₄腐蚀性很强，高温下的O₂具有强氧化性，耐强腐蚀性和强氧化性反应器制造难度大，成本高，使用寿命短，成了TiCl₄氧化的关键设备，设备和生产工艺技术复杂，难度高，当前国内企业生产的氧化器设备使用寿命短，设备更换频繁，严重影响生产。

其次TiCl₄、O₂、AlCl₃不仅混合要均匀，而且混合喷入的速度很快，喷射速度为150～200m/s，这样高速混合的工艺和设备难度很大；而要在0.01～0.05秒内利用控制反应物的停留时间来调整TiO₂的晶粒大小也非常困难的；由于氯化钛白反应温度高，在高温下TiCl₄、O₂对设备都具有强腐蚀性，高温高压下气相反应速度快，极难控制，TiO₂结疤在器壁内，难以去除，影响生产。

发明内容

针对现有钛白粉生产工艺中四氯化钛氧化工序存在的问题，本发明提供了一种新的四氯化钛氧化工艺。该工艺包括以下步骤：

A、将TiCl₄、燃料、氧、反应助剂喷入燃烧室进行燃烧反应；所述反应助剂为AlCl₃、KCl、KClO₄或KClO₃中的至少一种；

B、对燃烧生成物降温，气固分离得到TiO₂。

优选的，上述四氯化钛氧化工艺步骤A中，在喷入燃烧室之前，对TiCl₄、燃料、反应助剂或氧中的至少一种采用加压或预热中的至少一种方式进行预处理。

进一步的，上述四氯化钛氧化工艺步骤A中，所述加压至设备内压力大于0.1MPa。优选压力为2.5～5MPa。