[发明专利]一种用DPD测定水中高锰酸钾指数的方法

说明书

技术领域

本发明属于环境监测技术领域，具体涉及一种用DPD测定水中高锰酸钾指数的方法。

背景技术

高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾作为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性有机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此高锰酸盐指数是水体中还原性有机(含无机)物质污染程度的综合指标之一，是衡量环境质量的重要指标，适用于监测地表水、地下水、饮用水等水体的受污染程度。

目前，在河水等淡水高锰酸盐指数测定方法中，普遍采用的是水样被高锰酸钾氧化后，用草酸钠还原，再用高锰酸盐滴定剩余的草酸钠，并根据高锰酸钾自身颜色变化来判断滴定终点。这种滴定法耗时且操作繁琐，工作强度大，对操作人员操作技能要求很高，滴定条件要求也高，否则会有滴定结果偏差，分析效率低。近年来，随着检测技术的发展，分光光度法已经开始运用到高锰酸盐指数的测定中。纪国梁等人将滴定法改为分光光度法如ZL201510204737.X，以消解后的高锰酸钾氧化硫酸亚铁铵，利用磺基水杨酸与被氧化后的三价铁离子作用生成红色络合物，进行吸光度测定，但由于该方法抗干扰能力差，容易受到水中基质的影响，所以这种方法测定高锰酸盐指数时准确性差。此外，赵建平将滴定法改为分子光谱吸收法如ZL201010510809.0，该方法虽然测定快速、准确且安全环保，但是需要由于分子吸收光谱仪比较昂贵，且测定成本比较高，不利于用于常规测定水中的高锰酸盐指数；因此，开发一种操作简单、测定时间短、且测定结果精度高的方法是解决现有问题的关键所在。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种用DPD测定水中高锰酸钾指数的方法。

本发明的技术方案如下：

一种用DPD测定水中高锰酸钾指数的方法，其特征在于：待测水样用硫酸酸化后加入过量的高锰酸钾标准溶液，加热反应一定时间后利用其中剩余高锰酸钾氧化N，N-二乙基-1，4-苯二胺生成红色的DPD自由基，然后通过可见光分光光度计测得DPD自由基在其特征波长510nm或551nm处的吸光度值用以计算出上述剩余高锰酸钾的浓度，再根据上述剩余高锰酸盐的浓度算出高锰酸钾的消耗量，进而求得待测水样中高锰酸盐指数。

在本发明的一个优选实施方案中，包括如下步骤：

(1)配制测定所需试剂：取DPD盐溶于水配制成浓度为0.001-1.000mol/L的第一试剂；第二试剂为0.1mol/L 1/5KMnO₄溶液；第三试剂为pH 6.0的缓冲溶液；第四试剂为硫酸溶液，其中硫酸与水的体积比为1∶3；

(2)绘制标准曲线：先取适量的第二试剂稀释配制成0.01mol/L 1/5KMnO₄使用液，再用该0.01mol/L 1/5KMnO₄使用液配制成不同浓度梯度的1/5KMnO₄标准液；分别取10mL不同梯度浓度的1/5KMnO₄标准液置于若干相同规格的第一反应容器中，分别加入5mL第四试剂和85mL水，密封并沸水浴加热反应30min，得不同梯度浓度的1/5KMnO₄反应液；在若干第二反应容器中加入适量的第一试剂和第三试剂，再分别加入适量的体积记为V₁的不同梯度浓度的1/5KMnO₄反应液，搅拌反应0.5～2min，接着分别移入若干比色皿，采用可见光分光光度计测定其在波长为510nm或551nm处的吸光度值A，进而得出上述若干比色皿中1/5KMnO₄的浓度，第二反应容器中的反应液的总体积记为V₂；以比色皿中1/5KMnO₄的浓度为纵坐标，以所测得的吸光度值A为横坐标，最后绘制标准曲线，并得出其线性回归方程：

[1/5KMnO₄]_比色皿＝kA+b